ГОСТ Р 56095— 2014
6.5.3 Проведение анализа
Перед проведением каждого анализа электроды тщательно промывают дистиллированной
водой и насухо протирают фильтровальной бумагой.
В стеклянный стакан помещают катионный крахмал массой (10.0 ± 0.1) г. с помощью цилиндра
приливают 90 см3 дистиллированной воды и тщательно перемешивают стеклянной палочкой в
течение одного часа и фильтруют. В полученном фильтрате определяют величину pH в соответствии с
инструкцией, прилагаемой к прибору.
Проводят два параллельных определения.
6.5.4 Обработка и оформление результатов измерений
Результаты измерений записывают до второго десятичного знака.
За окончательный результат измерений pH принимают средне-арифметическое значение двух
параллельных измерений, округленное до первого десятичного знака.
Предел повторяемости (сходимости)
г
- абсолютное значение разности между результатами
двух измерений, полученными в условиях повторяемости при
Р
=
95 %, не должен превышать 0.10
ед. pH.
Предел воспроизводимости
R
- абсолютное значение разности между результатами двух
измерений, полученными в условиях воспроизводимости при Р = 95 %. не должен превышать 0.20
ед. pH.
Граница абсолютной погрешности метода ± 0.10 ед. pH при
Р
-
95 %.
Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде
X ±
Д. при Р = 0,95,
где
X
-
среднеарифметическое значение двух параллельных измерений, ед. pH;
±
Д
- значение границ абсолютной погрешности результата анализа при Р = 95 %. ед. pH.
6.6 Метод определения массовой доли азота, связанного при катионировании
Сущность метода заключается в определении азота методом Кьельдаля по разнице между
массовой долей связанного азота в катионном и исходном крахмалах.
6.6.1 Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы - по ГОСТ 7698. 2.8.1 со
следующими изменениями:
Весы по ГОСТ OIML R 76-1, пределами обеспечиваюшие точность взвешивания с допускаемой
абсолютной погрешностью не более ± 0,003г.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652 или спирт этиловый питьевой 95%-ный по
ГОСТ Р 51723.
6.6.2 Подготовка к анализу
(10.0*0.1) г кукурузногокрахмала исходного и катионного крахмала промывают два раза
дистиллированной водой по 50 см1и высушивают при температуре не выше 80 °С. В сухих образцах
крахмала определяют массовую долю влаги по ГОСТ 7698. Одновременно берут анализируемые
пробы промытых крахмалов массой 1.5-2.0 г и проводят анализ по ГОСТ 7698, пункт 2.8.2.
6.6.3 Обработка и оформление результатов измерений
Массовую долю азота в катионном крахмале
N
%, в пересчете на сухое вещество вычисляют
по формуле
0,00028100-100
w(t00-
W)
’0)
где 0.00028 - количество азота, которое связывает 1см30.02 н раствора серной кислоты, г;
V
- объем 0.02 н раствора гидроокиси натрия, израсходованного на титрование в контрольном
анализе, см3;
V, - объем 0.02 н раствора гидроокиси натрия, израсходованного на титрование в основном
анализе, см3;
100 - коэффициент пересчета в проценты массовой доли азота в крахмале;
100 - коэффициент пересчета в проценты массовой доли азота на сухое вещество крахмала;
т
- масса анализируемой пробы крахмала, г;
(100-W) - массовая доля сухих веществ в крахмале. %.
Массовую долю связанного при катионировании азота
(
N
^
)
вычисляют по разнице между
массовой долей его в катионном
(
N
)
и исходном (W,) крахмалах
W ,
=N -Nlf
(2)
5