ГОСТ 32743—2014
массовой концентрацией 250 г/дм3(см. 5.4.3). Выдерживают электрод в насыщенном растворе хлори
стого калия в течение 48 ч].
5.4.9.2 Уровень раствора в электроде должен быть выше уровня раствора в ячейке с контроли
руемым раствором. В процессе подготовки и измерений пробка должна быть удалена.
5.4.9.3 При резком уменьшении истечения полость электрода промывают дистиллированной
водой и заполняют в соответствии с 5.4.9.1. Кипятят в дистиллированной воде в течение 20 мин ниж
нюю часть электрода - электролитический ключ.
5.4.9.4 В промежутках между измерениями электрод хранят заполненным насыщенным раство
ром хлористого калия (см. 5.4.2). При длительном хранении из полости электрода удаляют насыщен
ный раствор хлористого калия, промывают дистиллированной водой, высушивают, закрывают проб
кой и хранят в упаковочной коробке.
5.4.10 Построение градуировочного графика
5.4.10.1 Подготавливают рН-метр-милливольтметр-иономер и электроды в соответствии с ин
струкциями по эксплуатации прибора и электродов.
5.4.10.2 В пять стеклянных стаканов вместимостью 100 см3 с помощью мерного цилиндра
наливают по 50 см3 градуировочных растворов цитрата натрия: первый стакан - молярной концен
трациис (Na3C6H507) = 0,00001 моль/дм3,второйстакан-молярнойконцентрации
с (Na3C6H50 7) = 0,0001 моль/дм3,третий стакан - молярной концентрации
с (№3С6Н5От) = 0,001 моль/дм3, четвертый стакан - молярнойконцентрации
с (Na3C6H50 7) = 0,01 моль/дм3и пятый стакан - молярной концентрации с (№3СБН50 7) = 0.1 моль/дм3.
В каждый стакан последовательно помещают цитрат-селективный электрод (с жидкостным внутрен
ним заполнением) и вспомогательный лабораторный хлорсеребряный электрод (не промывая элек
троды перед каждым измерением), и при постоянном перемешивании, используя магнитную мешалку
с фиксированной скоростью, в течение 2 мин проводят измерение потенциала электрода. Измерения
выполняют не менее трех раз. На основании полученных результатов строят градуировочную кривую,
откладывая на оси абсцисс с логарифмическими делениями содержание цитрат-иона (моль-10’3),
введенного с градуировочными растворами, а на оси ординат - значение электродного потенциала в
милливольтах.
Градуировочную кривую необходимо проверять каждый раз перед работой по двум градуиро
вочным растворам по 5.4.6 с молярной концентрацией цитрат-ионов 0.01 и 0.001 моль/дм3.
5.4.11 Подготовка пробы
5.4.11.1 В предварительно взвешенном стеклянном стакане вместимостью 100 см3взвешивают
10.0 г анализируемой пробы комплексной пищевой добавки, растворяют в дистиллированной воде,
затем количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем
раствора дистиллированной водой до метки. Мутные растворы перед проведением анализа
фильтруют через фильтровальную бумагу.
5.4.11.2 Для анализа готовят растворы анализируемой пробы последовательным десятикрат
ным разбавлением исходного раствора пробы, приготовленного по 5.4.11.1, до массовой концентра
ции 10,0; 1.0; 0.1; 0,01; 0.001; 0.0001 г/дм3 дистиллированной водой. Значение pH анализируемых
растворов измеряют pH-метром и доводят до 6 ед. pH, добавляя по каплям раствор серной кислоты
молярной концентрации с (1/2 H^SO.,) = 0.1 моль/дм3 или раствором гидроокиси натрия молярной
концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3.
5.5 Проведение анализа
В шесть стеклянных стаканов вместимостью 100 см3с помощью мерного цилиндра наливают по
50 см3раствора анализируемой пробы массовой концентрации 0.0001; 0,001; 0.01; 0.1; 1.0; 10.0 г/дм3.
В раствор массовой концентрации 0.0001 г/дм3 помещают цитрат-селективный электрод (с жидкост
ным внутренним заполнением) и вспомогательный лабораторный хлорсеребряный электрод и при
постоянном перемешивании с помощью магнитной мешалки с фиксированной скоростью в течение
2 мин проводят измерение потенциала электрода. Затем последовательно проводят измерение по
тенциала электрода в растворах от меньшей молярной концентрации к большей, не промывая
элек троды перед каждым измерением.
По градуировочной кривой находят содержание цитрат-ионов (моль 10’3) в 1 дм3раствора ана
лизируемой пробы.
5.6 Обработка и оформление результатов анализа
Массовую концентрацию цитрат-ионов в анализируемой пробе X,. г/дм3, вычисляют по
5.6.1
формуле
5