ГОСТ 30255—2014
Приложение Г
(рекомендуемое)
Методика построения калибровочного графика
при определении выделения аммиака
Г.1 Дополнительная аппаратура и реактивы
пипетки вместимостью 1 см3и 5 см3;
колбы мерные вместимостью 25. 50 и 100 см3;
стандартные образцы состава раствора аммиака. 1 мг/см3.
Г.2 Ход определения
Г.2.1 Приготовление стандартных растворов:
а) стандартный раствор А (30 мг аммиака в 1дм3) готовят из стандартного образца состава
раствора аммиака. Для этого 3 см3этого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3
и доводят объем до метки поглотительным раствором. Раствор перемешивают;
б) стандартный раствор Б (Змг аммиака в 1дм3) готовят 10-кратным разбавлением
стандартного раствора А. Для этого 5 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 50
см3и доводят объем до метки поглотительным раствором. Раствор перемешивают.
Г.2.2 Построение калибровочного графика:
Калибровочные растворы аммиака готовят в мерных колбах вместимостью 25 см3 по три
образца каждого, кроме раствора сравнения в соответствии с таблицей Г.1. Добавление растворов
аммиака и реактива Несслера необходимо проводить в колбы, наполовину заполненные
поглотительным раствором.
Т а б л и ц а Г.1 - Растворы для построения калибровочного графика
Серия растворов
Наименование раствора
1
-я
2-
я
3-
я
Р
а
ст
вор
сравнения
Стандартный раствор аммиака
2
cmj
раствора Б
5см"
1 СМ"
раствора Б раствора А
0
В каждую колбу по 2
Прозрачная часть раствора реактива
Несслера. см’
Содержание аммиака в каждом
растворе серии (С), мкг
6
1530
0
Объем раствора в каждой колбе дополняют поглотительным раствором до метки, закрывают
колбы пробками, содержимое колб перемешивают и выдерживают в течение 10 мин.
Определяют оптическую плотность растворов (D) с помощью спектрофотометра по инструкции к
нему. Измерение оптической плотности проводят при длине волны 450 нм в кюветах с шириной
рабочего слоя 50 мм относительно раствора сравнения. За результат измерения принимают среднее
арифметическое значение трех последовательных показаний прибора.
Г.З Обработка результатов
По полученным результатам с учетом нулевой точки (начала координат) как экспериментальной
точки строят калибровочный график зависимости содержания аммиака (С. мкг) в пробе от оптической
плотности (D) на миллиметровой бумаге или используют программные средства.Допускается
графическое или аналитическое выражение указанной зависимости с обязательным оформлением
протокола или записью в журнале о результатах расчетов с указанием даты.
Калибровочный график должны проверять не менее одного раза в месяц. Для проведения
оперативной проверки калибровочного графика допускается измерение оптической плотности
раствора сравнения относительно воздуха или воды. Значение оптической плотности проверяемого
раствора сравнения не должно отличаться от начального его значения более чем на 20 %.
П р и м е ч а н и е — Калибровочные коэффициенты (график) действительны только для данной партии
растворов и для данного оборудования (спектрофотометр, кюветы), на котором проводилось их определение.
При замене или ремонте оборудования построение калибровочного графика должно быть повторено.
14