Приложение В
(рекомендуемое)
ГОСТ 30255—2014
Методика построения калибровочного графика
при определении выделения фенола
В.1 Дополнительная аппаратура и реактивы
- пипетки вместимостью 1см3. 5 см3’
- колбы мерные вместимостью 25 см3. 50 см3 и 100 см3;
- стандартные образцы состава раствора фенола. 1 мг/см3.
В.2 Ход определения
В.2.1 Приготовление стандартных растворов:
а) Стандартный раствор А (10 мг фенола в 1 дм3) готовят из стандартного образца состава
раствора фенола. Для этого 1 см3этого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3и
дополняют объем до метки водой. Раствор перемешивают:
б) стандартный раствор Б (1 мг фенола в 1дм3) готовят 10-кратным разбавлением стандартного
раствора А. Для этого 5 см3раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3и дополняют
объем до метки водой. Раствор перемешивают.
В.2.2 Построение калибровочного графика:
Калибровочные растворы фенола готовят в мерных колбах вместимостью 25 см3по три образца
каждого, кроме раствора сравнения в соответствии с таблицей В.1. Добавление растворов фенола и
диазотированного л-нитроанилина необходимо проводить в колбы, наполовину заполненные
поглотительным раствором.
Наименование раствора
Т а б л и ц а В.1 - Растворы для построения калибровочного графика
Серия растворов
1-я
2-я
3-я
Раствор
сравнения
Стандартный раствор фенола
1СМ°
раствора Б
5 смл
раствора Б
2 смл
раствора А
0
Раствор л-нитроанилииа
диазотированного. см3
В каждую колбу по 2
Содержание фенола в каждом
растворе серии (С), мкг
15200
Объем раствора в каждой колбе дополняют поглотительным раствором до метки, закрывают
колбыпробками,содержимоеколбперемешиваюти выдерживаютвтечение20 мин.
Продолжительность выдержки для всех проб должна быть одинаковой.
Определяют оптическую плотность растворов (D) с помощью спектрофотометра по инструкции к
нему. Измерение оптической плотности проводят при длине волны 494 нм в кюветах с шириной
рабочего слоя 50 мм относительно раствора сравнения. За результат измерения принимают среднее
арифметическое значение трех последовательных показаний прибора.
В.З Обработка результатов
По полученным результатам с учетом нулевой точки (начала координат) как экспериментальной
точки строят калибровочный график зависимости содержания фенола (С. мкг) в пробе от оптической
плотности (D) на миллиметровой бумаге или используют программные средства. Допускается
графическое или аналитическое выражение указанной зависимости с обязательным оформлением
протокола или записью в журнале о результатах расчетов с указанием даты.
Калибровочный график должны проверять не менее одного раза в месяц. Для проведения
оперативной проверки калибровочного графика допускается измерение оптической плотности
раствора сравнения относительно воздуха или воды. Значение оптической плотности проверяемого
раствора сравнения не должно отличаться от начального его значения более чем на 20 %.
П р и м е ч а н и е - Калибровочные коэффициенты (график) действительны только для данной партии
растворов и для данного оборудования (спектрофотометр, кюветы), на котором проводилось их определение.
При замене или ремонте оборудования построение калибровочного графика должно быть повторено.
13