ГОСТ 30255—2014
Приложение Б
(рекомендуемое)
Методика построения калибровочного графика при определении
выделения формальдегида
Б.1 Аппаратура и реактивы
пипетки вместимостью 1 см3. 5 см3и 25 см3;
колбы мерные вместимостью 25 см3, 100 см3и 250 см3;
стандартные образцы состава раствора формальдегида. 1 мг/см3.
Б.2 Ход определения
Б.2.1 Приготовление стандартных растворов проводят следующим образом:
а) стандартный раствор А (30 мг формальдегида в 1дм3) готовят из стандартного образца
состава раствора формальдегида. Для этого Зсм3 этого раствора помещают в мерную колбу
вместимостью 100 см3и доводят объем водой до метки. Раствор перемешивают.
б) стандартный раствор Б (3 мг формальдегида в 1дм3) готовится 10-кратным разбавлением
стандартного раствора А. Для этого 25 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250
см3 и доводят объем водой до метки. Раствор перемешивают. Допускается приготовление
меньшего объема раствора Б. но не менее 25 см3.
Б.2.2 Построение калибровочного графика проводят следующим образом.
Калибровочные растворы формальдегида готовят 3-мя сериями в колбах вместимостью 25 см3с
пробками по три образца в каждой серии, кроме раствора сравнения, в соответствии с таблицей Б.1.
Сначала добавляют растворы уксуснокислого аммония и ацетилацетона. а затем раствор
формальдегида.
Т а б л и ц а Б.1 - Растворы для построения калибровочного графика
Серия растворов
Наименование раствора
1-я2-я3-я Раствор
сравнения
Раствор уксуснокислого аммония.
cmj
Раствор ацетилацетона. см’
В каждую колбу по 5
В каждую колбу по 5
1250
36150
Стандартный раствор Б
формальдегида, см3
Содержание формальдегида в каждом
растворе серии (С), мкг
Примечание - Раствор сравнения по составуидентичен неиспользованномупоглотительномураствору.
Объем раствора в каждой колбе дополняют водой до метки, закрывают колбы пробками,
содержимое колб перемешивают и нагревают в термостате при 60 - 65 °С в течение 10 мин. После
этого охлаждают колбы до комнатной температуры в течение одного часа в защищенном от света
месте. Ускоренное охлаждение колб не допускается.
Определяют оптическую плотность растворов (D) с помощью спектрофотометра по инструкции к
нему. Измерение оптической плотности проводят при длине волны 412 нм в кюветах с шириной
рабочего слоя 50 мм относительно раствора сравнения. За результат измерения принимают среднее
арифметическое значение трех последовательных показаний прибора.
Б.З Обработка результатов
По полученным результатам с учетом нулевой точки (начала координат) как экспериментальной
точки строят калибровочный график зависимости содержания формальдегида (С. мкг) в пробе от
оптической плотности (D) на миллиметровой бумаге или используют программные средства.
Допускается графическое или аналитическое выражение указанной зависимости с обязательным
оформлением протокола или записью в журнале о результатах расчетов с указанием даты.
Калибровочный график должны проверять не менее одного раза в месяц. Для проведения
оперативной проверки калибровочного графика допускают измерение оптической плотности раствора
сравнения относительно воздуха или воды. Значение оптической плотности проверяемого раствора
сравнения не должно отличаться от начального его значения более чем на 20 %.
П р и м е ч а н и е - Калибровочные коэффициенты (график) действительны только для данной партии
растворов и для данного оборудования (спектрофотометр, кюветы), на котором проводилось их определение.
При замене или ремонтеоборудования построение калибровочного графикадолжно бытьповторено.
12