ГОСТ ISO 11089—2013
6 Проведение испытания
6.1 Вальцуют представительную пробу анализируемого каучука до толщины листа приблизитель
но 0,25-0.50 мм. Нарезают приблизительно 1г тонко листованной пробы на небольшие кусочки площа
дью приблизительно 5 мм2. Выполняют процедуру, приведенную в 6.2—6.10. два раза на двух
испыту емых порциях пробы.
6.2 Взвешивают приблизительно 200 мг небольших кусочков с точностью до 0.1 мг и помещают
каждую испытуемую порцию пробы в колбу вместимостью 20 см3.
6.3 Добавляют пипеткой точно 10 см3растворителя для экстрагирования (3.3) и закрывают колбу
пробкой.
6.4 Экстрагируют в ультразвуковой ванне (4.3) при температуре не выше 30 °С в течение 3 ч.
П р и м е ч а н и е — Если температура в ванне будет выше 30 "С. колба может лопнуть. При экстрагирова
нии для поддержания температуры ванны ниже 30 ’С может потребоваться периодическое добавление в ванну
холодной воды.
6.5 Взвешивают с точностью до 0,01 мг контрольный противостаритель в количестве, приблизи
тельно равном предполагаемому количеству противостарителя в испытуемой пробе, и помещают в
колбу вместимостью 20 см3.
6.6 Добавляют пипеткой точно 10 см3 растворителя для экстрагирования (3.3), закрывают колбу
пробкой и растворяют контрольный противостаритель. применяя при необходимости ультразвуковую
ванну с температурой ниже 30 °С.
6.7 В колонкудля ВЭЖХ (4.2) вводят 10 мм3экстракта пробы каучука, полученного в соответствии
с 6.4. и элюируют в соответствии с программой, приведенной в 5.8.
6.8 Регистрируют площади пиков противостаритепя. содержащегося в пробе анализируемого ка
учука.
6.9 В колонку для ВЭЖХ (4.2) вводят 10 мм3раствора контрольного противостарителя. приготов
ленного в соответствии с 6.4, и элюируют в соответствии с программой, приведенной в 5.8.
6.10 Регистрируют площади пиков контрольного противостарителя.
7 Оформление результатов
Вычисляют содержание противостарителя в пробе. %, при проведении каждого из двух опредепе-
ний по формуле
т
содержание противостарителя = ——
А
—100,(1)
тс -А,
где т3— масса контрольного противостарителя, г;
Ас — площадь пиков противостарителя в испытуемой пробе,
тс— масса испытуемой пробы анализируемого каучука, г;
А& — площадь пиков контрольного противостарителя.
Регистрируют среднеарифметическое значение двух результатов.
8 Прецизионность
Сведения о прецизионности приведены в приложении А.
9 Протокол испытания
Протокол испытаний должен содержать:
a) обозначение настоящего стандарта;
b
) информацию, необходимую для полной идентификации пробы:
c) содержание противостарителя в пробе в процентах:
d) дату проведения испытания.
3