ГОСТ ISO 1304—2013
6.3.2 В мерной колбе вместимостью 2000 см3(4.3) приблизительно в 200 см3воды (5.1) растворя
ют57.0 г (взвешенного с точностью до 0.1 г) йодида калия (5.3). Выдерживают додостижения раствором
температуры окружающей среды.
6.3.3 Взвешивают 1.7833 г свежевысушенного йодата калия (5.4) с точностью до 0.1 мг и перено
сят в мерную колбу с раствором йодида калия.
6.3.4 Доводят объем раствора до метки водой (5.1). Укупоривают колбу и гомогенизируют рас
твор 4—5 вращательными движениями.
6.3.5 Переносят раствор в бутыль из желтого стекла (4.8).
П р и м е ч а н и е — Раствор йодата/йодида калия является исходным стандартным раствором в настоящем
методе испытания, поэтому важно соблюдать все меры предосторожности для обеспечения точности его приготов
ления.
6.4 Раствор серной кислоты приблизительно 20 % масс.
6.4.1 Отмеряют мерным цилиндром 175 см3 воды (5.1) и переносят в коническую колбу вмести
мостью 250 см3.
6.4.2 Отмеряют мерным цилиндром небольшой вместимости 25 см3концентрированной серной
кислоты (5.7).
6.4.3 Очень осторожно вливают кислоту вколбу с водой (6.4.1) ислегка перемешивают. Ополаски
вают мерный цилиндр разведенной кислотой из колбы и переносят ее в ту же колбу. Воду для ополаски
вания не используют.
6.4.4 Переносят раствор в бутыль из темного стекла вместимостью 250 см3(4.6), укупоривают ее
притертой пробкой и перед использованием охлаждают раствор до температуры окружающей среды.
6.5 Раствор крахмального индикатора 0,25 % масс, (только для метода А)
6.5.1 В химический стакан вместимостью 50 см3помещают 2.5 г порошка растворимого крахма
ла (5.8). 2 мг салициловой кислоты (5.9) и25 см3воды (5.1), затем перемешиваютстеклянной палочкой.
6.5.2 На плитке в химическом стакане вместимостью 2000 см3 доводят до кипения 1000 см3
воды (5.1).
6.5.3 Вливают суспензию крахмала, приготовленную по 6.5.1. в кипящую воду и кипятят при пере
мешивании приблизительно 10 мин.
6.5.4 Охлаждают раствор до температуры окружающей среды иосаждения, сливают осветленный
раствор в бутыль вместимостью 500 см3(4.6) и укупоривают.
7 Стандартизация растворов
7.1 Общие положения
Раствор йодата/йодида калия используют в качестве исходного стандартного раствора для стан
дартизации раствора тиосульфата натрия. Затем раствор тиосульфата натрия используют как вторич
ный стандартный раствор для стандартизации раствора йода.
7.2 Раствор тиосульфата натрия
7.2.1 Наполняют стеклянную или цифровую бюретку (4.5) нестандартизованным раствором тио
сульфата натрия через 24 ч после его приготовления. Через кончик бюретки сливают 2—3 см3раствора и
записывают показания раствора (для цифровой бюретки наполняют входное отверстие и питающие
трубки и устанавливают на нуль).
7.2.2 В коническую колбу вместимостью 250 см3или химический стакан для титрования с цифро
вой бюреткой переносят пипеткой (4.4) точно 20 см3раствора йодата/йодида калия (6.3).
7.2.3 Добавляют приблизительно 3 см3раствора серной кислоты (6.4) для выделения йода. Тща
тельно перемешивают.
7.2.4 Титрование в присутствии крахмального индикатора (метод А)
7.2.4.1Добавляют в колбу из бюретки раствор тиосульфата натрия до получения раствора блед
но-желтого цвета. Промывают сливной кончик бюретки и стенки колбы водой (5.1).
7.2А.2 Добавляют в колбу приблизительно 5 см3 крахмального индикатора (6.5).
7.2.4.3 По каплям добавляют раствор тиосульфата натрия пока почти не исчезнет синяя или
сине-фиолетовая окраска раствора. Промывают сливной кончик бюретки и стенки колбы водой (5.1).
7.2.4.4 Медленно по каплям добавляют раствор тиосульфата натрия (или устанавливают счетчик
цифровой бюретки на деление 0.01 см3) до полного обесцвечивания синей окраски раствора.
4