ГОСТ ISO 1304—2013
Если титрование проводят не сразу, сливают раствор всосуд небольшой вместимости инемедлен
но укупоривают.
8.3.7 Титруют 20 см3 слитого раствора йода стандартизованным раствором тиосульфата натрия
концентрации 0.05 моль/дм3. следуя процедуре по 7.2.4 (титрование в присутствии крахмального инди
катора) или 7.2.5 (автоматическим титратором).
8.3.8 Повторяя последовательно процедуры по 8.3.3—8.3.7, проводят холостое определение, ис
пользуя раствор йода, и записывают объем раствора, израсходованный на титрование VB. с точностью
до 0.025 или 0.01 см3(см. примечание к 7.2.4.5).
8.3.9 Проводят повторное холостое определение и в вычислениях используют среднеарифмети
ческое значение результатов двух определений.
П р и м е ч а н и е — Если новые растворы не используют в течение дня. повторное холостое определение
проводят один раз в день. Для лабораторий, работающих посменно, рекомендуется проводить повторное холостое
определение в начале каждой смены.
8.3.10 Если концентрация растворов тиосульфата натрия и йода находится вдопустимых преде
лах. среднеарифметическое значение холостого определения будет равно (18.91 ± 0.05) см3, в против
ном случае следует проверить концентрацию обоих растворов.
9 Оформление результатов
Вычисляют йодное число IAN, грамм йода на килограмм технического углерода, с точностью до
0.1 г/кг по формуле
IAN = (VB- Vs) — с2 253,82 —,(3)
VB
т
где VB— объем раствора тиосульфата натрия, необходимый для холостого определения, см3;
Vs— объем раствора тиосульфата натрия, необходимый для титрования навески, см3;
25 — объем раствора йода, контактирующего с техническим углеродом (из калиброванной пипетки
или дозатора), см3;
с2— концентрация раствора йода, моль/дм3;
253.82 — молекулярная масса йода 12;
т — масса пробы, г.
10 Проверка с использованием стандартных образцов технического
углерода
Рекомендуется контролировать надлежащее выполнение процедуры испытания, используя стан
дартные образцы технического углерода (стандартные значения и диапазон для каждого из них приве
дены в стандарте [1]).
Если значения для стандартного образца технического углерода не попадают вдопустимый диапа
зон. следует приготовить новые растворы и проконтролировать их. включая исходныйстандартный рас
твор. приготовленный по 6.3.
11 Прецизионность и смещение
11.1 Прецизионность
11.1.1 Прецизионность данного метода определена по ISO/TR 9272. Использованы термины и
другие статистические данные по ISO/TR 9272.
11.1.2 Оценка прецизионности метода приведена ниже. Показатели прецизионности не использу
ются при проведении приемочных испытаний материалов без документального подтверждения их при
менимости к конкретным материалам и конкретным протоколам испытаний, включающим данный
метод.
11.1.3 Была проведена программа межлабораторных испытаний по определению прецизионнос
ти типа 1. Значения повторяемости ивоспроизводимости характеризуют испытания, проведенные за ко
роткий промежуток времени. Применяя метод А (титрование в присутствии крахмального индикатора).
7