ГОСТ ISO 1304—2013
6 Приготовление растворов
6.1 Раствор йода концентрацией 0,02364 моль/дм3(0,04728 н), содержащий 9,5 частей
йодида калия на 1 часть йода
П р и м е ч а н и е — Поскольку результат испытания зависит от концентрации раствора йода и йодида ка
лия. необходимо точно следовать инструкциям приготовления и стандартизации раствора (см. 7.3).
6.1.1 В химическом стакане вместимостью 100 см3взвешивают 114.00 г йодида калия (5.3) с точ
ностью до 0,01 г.
6.1.2 Помещают в чистую мерную колбу вместимостью 2000 см3(4.3) через воронку большого ди
аметра приблизительно 3/4 KI.
6.1.3 Добавляют воду (5.1) вобъеме, достаточном для покрытия всего KI. Вращательными движе
ниями растворяют содержимое колбы и выдерживают раствор до достижения температуры окружаю
щей среды.
6.1.4 Помещают оставшийся KI вхимический стакан вместимостью 250 см3с объемом воды (5.1),
достаточным для его растворения.
6.1.5 Взвешивают на весах (4.1) в стаканчике для взвешивания с пришлифованной крышкой
12,000 г йода с точностью до 0.005 г. Кристаллы йода переносят только фарфоровой ложкой, перед взве
шиванием стаканчик для взвешивания закрывают.
6.1.6 Используя воронку, добавляют йод в раствор йодида калия, приготовленный по 6.1.3.
6.1.7 Тщательно промывают стаканчикдля взвешивания порциями раствора KI, приготовленного
по 6.1.4, до обесцвечивания и переносят промывные воды в мерную колбу вместимостью 2000 см3, ис
пользуя воронку.
6.1.8 Промывают воронку оставшимся раствором KI. приготовленным по 6.1.4.
6.1.9 Добавляют воду (5.1), заполняя почти полностью мерную колбу, укупоривают ее притертой
стеклянной пробкой, гомогенизируют раствор 2—3 вращательными движениями и выдерживают при
близительно 1 ч.
6.1.10 Открывают колбу, доводят объем до метки водой (5.1), помещают в колбу стержни, устанав
ливают колбу на магнитную мешалку (4.13) и перемешивают при средней скорости не менее 2 ч.
П р и м е ч а н и е — При средней скорости перемешивания глубина водоворота должна быть приблизитель
но 5 мм.
6.1.11 Переносят раствор в бутыль из желтого стекла (4.8) и перед использованием выдерживают
в течение ночи.
6.2Раствор тиосульфата натрия концентрацией 0,05 моль/дм3(0,05 н)
П р и м е ч а н и е — Ранее использовали тиосульфат концентрации 0.0394 моль/дм3 (0,0394 н). Поскольку
концентрация раствора тиосульфата не влияет на значение йодного числа, в настоящем стандарте используют
имеющийся а продаже раствор тиосульфата концентрации 0.05 моль/дм5 (0,05 н). при необходимости его можно
приготовить из твердого тиосульфата натрия, как описано ниже.
Допускается использовать раствор тиосульфата натрия концентрацией 0,0394 моль/дм3(0.0394 н). В
этом случае следует откорректировать процедуру приготовления раствора, формулы, используемые для
его стандартизации, а также формулы, используемые для вычисления йодного числа.
6.2.1 В подходящем сосуде взвешивают 24.817 г пентагидрата тиосульфата натрия (5.5) с точнос
тью до 0,005 г.
6.2.2 Используя воронку, переносят взвешенный тиосульфат натрия в мерную колбу вместимос
тью 2000 см3(4.3).
6.2.3 Используя воронку, добавляют приблизительно 1 дм3воды (5.1). Тщательно промывают во
ронку.
6.2.4 Добавляют в колбу 10 см3м-амилового спирта (5.6) и тщательно встряхивают раствор в кол
бе до полного растворения всех кристаллов.
6.2.5 Доводят объем раствора до метки водой (5.1). помещают в колбустержни, устанавливают колбу
на магнитную мешалку и перемешивают не менее 2 ч при средней скорости (см. примечание к 6.1.10).
6.2.6 Переносят раствор в стеклянную бутыль (4.7).
6.3Раствор йодата/йодида калия концентрации с(КЮ3) = 0,00833 моль/дм3(0,05 н)
6.3.1Высушивают достаточное количество йодата калия (5.4) в сушильном шкафу (4.2) при тем
пературе 125 °С втечение 1 ч. Охлаждают в эксикаторе (4.12) до температуры окружающей среды.
з