ГОСТ 32599.2—2013
6.3 Подготовка к проведению анализа
6.3.1 Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 15054.
6.3.2 Подготовку к анализу проводят, как указано в 5.3.2-5.3.4
6.3.3 Полноту выжигания серы из фарфоровой трубки контролируют следующим образом, в
поглотительный сосуд наливают 50 см3 раствора пероксида водорода. 3-4 капли смеси индикаторов и
пропускают кислород или двуокись углерода. Если окраска в поглотительном сосуде остается зеленой это
означает, что сера полностью выгорела из фарфоровой трубки. Затем в поглотительный сосуд снова
наливают 50 см3раствора
пероксида водорода и 3-4 капли шеей индикаторов, а в бюретку наливают раствор
гидроокиси натрия.
6.3.4 Смесь индикаторов метилового красного и метиленового голубого: 0.1 г метилового красного и
0.1 г метиленового голубого растворяют в 100 см3этилового спирта;
6.3.5 Растворы натрия гцдроокиси с молярной концентрацией 0.005; 0.01 и 0,025 моль/дм3.
Помещают в стакан вместимость 250 см3соответственно 0,2 г, 0.4 г или 1,0 г гидроокиси натрия.
растворяют в 100 см3воды при перемешивании, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3
доводят водой до отмеченного объема и перемешивают.
Массовую концентрацию (С) раствора гидроокиси натрия выраженную в граммах серы на
кубический сантиметр устанавливают по трем навескам стандартного образца железорудного сырья,
близкого по химическому составу и массовой доле серы к анализируемой пробе, по методике проведения
анализа.
Массовую концентрацию (С) выраженную в граммах серы на кубический сантиметр, рассчитывают
по формуле
С =
А т
(К,-И4)-100’
(
2
)
где А - массовая доля серы в стандартом образце. %;
т - масса навески стандартного образца, г:
V3- объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование раствора стандартного
образца, см3;
/ 4- объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование раствора холостого опыта,
см3.
6.4 Проведение анализа
6.4.1Навеску руды, концентрата, агломерата или окатыша в соответствии с таблицей 2.
взвешенную с точностью до 0,0002 г, помещают в фарфоровую лодочку и покрывают оксидом меди
или оксидом вольфрама массой 1 г. В случае легковыгораемых соединений серы в пробе допускается
проведение определения без плавня.
Т а б л и ц а 2 - Масса навески
Массоваядоля серы. %
От 0.1 до 0,5 вкл.
св. 0.5 » 3.0 »
» 3.0 » 5,0 »
Масса навески, г
0.25
0.25
0.1
Л
одочку с навеской и плавнем с помощью крючка помещают в горячую часть фарфоровой
трубки, закрывают затвор и пропускают газ со скоростью от 2.5 до 3 дм3/мин.
По мере поступления сернистого газа из печи в поглотительный сосуд раствор приобретает
фиолетовую окраску, после чего его титруют до перехода фиолетовой окраски в зеленую. Титрование
считается законченным, если зеленый цвет раствора не изменяется в течение 1 мин.
При массовой доле серы до 0,5 % для титрования используют раствор с молярной
концентрацией гидроокиси натрия 0,005 моль/дм3, при массовой доле серы более 0.5 % - раствор с
молярной концентрацией гидроокиси натрия 0.01 моль/дм3 и при массовой доле серы более 1 % -
раствор с молярной концентрацией гцдроокиси натрия 0.025 моль/дм3.
6.4.2 Раствор холостого опыта получают согласно 6.4.1. прокаливая лодочку с плавнем.
6