ГОСТ 32599.2—2013
- крахмал растворимый по ГОСТ 10163.
П р и м е ч а н и е - Допускается применение других средств измерения, оборудования и реактивов,
обеспечивающих проведение анализа с установленной погрешностью.
С =
5.3 Подготовка к проведению анализа
5.3.1 Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 15054.
5.3.2
Л
одочки перед применением прокаливают в фарфоровой трубке при рабочей температуре
до полного выгорания серы, как описано в 5.3.5. Хранят в эксикаторе.
5.3.3 Собирают прибор согласно рисунку 1. Стеклянные части прибора соединяют плотно, встык,
при помощи отрезков резиновых трубок так, чтобы продукты горения не находились в
соприкосновении с резиновыми трубками. Фарфоровую трубку вставляют в печь и предварительно
прокаливают при температуре от 1250 °С до 1350 °С в токе газа. Трубку с обеих сторон закрывают
хорошо подогнанными резиновыми пробками со штуцером и металлической шайбой или используют
специальное автоматическое запорное устройство.
5.3.4. Перед началом работы печь нагревают до температуры от 1250°С до 1350 °С и проверяют
установку на герметичность по положению поплавка ротаметра.
5.3.5 Полноту выжигания серы, органических и восстановительных веществ из фарфоровой трубки
контролируют следующим образом: поглотительный сосуд и сосуд для сравнения наполняют на 1/3
высоты раствором крахмала, титруют раствором йодид-йодата до бледно-голубой окраски, пропуская
кислород, двуокись углерода или азот. Если через 4 - 5 мин окраска раствора в поглотительном сосуде
исчезнет, титруют раствором йодид-йодата калия до окрашивания раствора в бледно-голубой цвет,
пропускают газ. Не изменяющийся бледно-голубой цвет раствора означает, что сера и летучие
восстановительные вещества полностью выгорели из фарфоровой трубки.
5.3.6 Поглотительный сосуд и сосуд с раствором сравнения заполняют на 1/3 или 1/2 высоты (в
зависимости от массовой доли серы в пробе) раствором крахмала, окрашенным в присутствии раствора
йодид-йодата в бледно-голубой цвет.
5.3.7 Асбест, пропитанный оксидом марганца, для заполнения поглотительной
колонки: 13 г сернокислого марганца по ГОСТ 435 растворяют в небольшом количестве воды и
этим раствором пропитывают 90 г асбестового волокна, предварительно прокаленного при температуре
от 800 °С до 1000 °С. Добавляют к нему 7 г марганцевокислого калия, растворенного в 200 см* воды,
кипятят в течение нескольких минут и отфильтровывают асбест на воронку Бюхнера, промывают горячей
водой до отсутствия в фильтрате сернокислых солей. Пропитанный оксидом марганца асбест сушат при
(105
±
5) С и наполняют им поглотительную колонку.
5.3.8 Крахмал раствор с массовой концентрацией 0.5 г/дм3: 0.5 г крахмала смешивают с 50 см3 воды,
полученную суспензию вливают в 950 см3 кипящей воды при перемешивании, приливают 15 см3серной
кислоты, кипятят в течение 1-2 мин и охлаждают.
5.3.9 Растворы йодид-йодата калия:
раствор А: 0.0862 г йодноватокислого калия растворяют в 300 см3воды, добавляют 0.4 г гидроокиси
калия, перемешивают, к полученному раствору добавляют17 г йодистого калия, растворяют при
перемешивании переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до отмеченного
объема и перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла:
растворы Б. В и Г готовят разбавлением раствора А водой в соотношении 1:2 (раствор Б), 1:4
(раствор В) и 1:6(раствор О- свежеприготовленные.
Массовую концентрацию (С) раствора йодид-йодата калия устанавливают по трем навескам
стандартного образца железорудного сырья, близкого по химическому составу и массовой доле серы к
анализируемой пробе, по методике проведения анализа.
Массовую концентрацию раствора йодид-йодата калия (С) выраженную в граммах серы на
кубический сантиметр, рассчитывают по формуле
А ■т
(F, - F,) •100
(D
где А - массовая доля серы в стандартном образце, %;
т - масса навески стандартного образца, г,
V, - объем раствора йодид-йодата калия, израсходованный на титрование раствора стандартного
образца, см3;
V2 - объем раствора йодид-йодата калия, израсходованный на титрование раствора холостого
опыта, см3.
5.4 Проведение анализа
5.4.1Навеску руды, концентрата, агломерата или окатыша в соответствии с таблицей 1,
взвешенную с точностью до 0.0002 г. помещают в фарфоровую лодочку и покрывают оксидом меди
4