ГОСТ 32599.2—2013
или оксидом вольфрама массой 1 г. В случае легковыгораемых соединений серы в пробе допускается
проведение определения без плавня.
Т а б л и ц а 1 - Масса навески
Массоваядоля серы. %
От 0.005 до 0.02 вкл.
св. 0.02 » 0.20 »
» 0.2 »0.5 »
» 0.5 » 1,0 »
Масса навески, г
1.0
0.5
0.25
0.1
Л
одочку с навеской и плавнем с помощью крючка помещают в горячую часть фарфоровой
трубки, закрывают затвор и через 20 сек пропускают кислород, углекислый газ или азот со скоростью от
2,5 до 3 дм3/мин.
Когда сернистый газ, поступивший из печи в поглотительный сосуд, начнет обесцвечивать
раствор, его титруют раствором йодид-йодата с такой скоростью, чтобы жидкость все время
оставалась бледно-голубого цвета. Титрование считается законченным, когда интенсивность окраски в
поглотительном растворе не изменяется или когда интенсивность окрасок в поглотительном
растворе и растворе сравнения будет одинаковой.
При массовой доле серы от 0.005 % до 0,01 % используют раствор Г, при массовой доле серы
от 0,01 % до 0,02 % - раствор В. при массовой доле серы от0,02 % до 0.08 % - раствор Б, при
массовой доле от 0,08 % до 1 % - раствор А.
Для проверки полноты выгорания серы из навески продолжают подавать газ еще в течение 1 -2
мин. Если интенсивность окраски раствора не уменьшается, определение считают законченным.
5.4.2 Раствор холостого опыта получают согласно 5.4.1, прокаливая лодочку с плавнем.
6 Титриметрический алкалиметрический метод
6.1 Сущность метода
Метод основан на прокаливании навески пробы в токе кислорода или углекислого газа при
температуре от 1250 ’С до 1350 ’С. поглощении образующегося оксида серы раствором пероксида
водорода и титровании серной кислоты раствором гидроокиси натрия в присутствии смеси индикаторов
(метилового красного и метиленового голубого).
6.2 Требования к средствам измерений, испытательному и вспомогательному оборудованию,
материалам, реактивам и растворам
Для проведения анализа применяют:
- установку для определения массовой доли серы (показана на рисунке 1);
- трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые по нормативной-технической документации длиной
от 600 до 800 мм с внутренним диаметром от 180до 200мм;
- лодочки фарфоровые No2 по ГОСТ9147:
- крючок из жаропрочной стали длиной от 600 до 700 мм;
- кислород газообразный технический и медицинский по ГОСТ 5583:
- двуокись углерода газообразную и жидкую по ГОСТ8050:
- аскарит по [2]:
- ангидрон по [3]\
- стекловату или вату хлопчатобумажную по ГОСТ5679;
- асбест пропитанный оксидом марганца, как описано в 5.3.7, для заполнения поглотительной
колонки;
- кальций хлористый по ГОСТ450:
- марганец (II) сернокислый 5-водный. поГОСТ435:
- меди (II) оксид по ГОСТ 16539 прокаленную при 850 С в течение 2 ч или медь по ГОСТ 849 (в
виде стружки или проволоки);
- водорода пероксид по ГОСТ 10929. раствор с массовой долей 3 %;
- спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300:
- метиленовый голубой (N. N. N’ N’-тетраметилтионин хлористый) 3-водный по/5/,
- метиловый красный по [6];
- натрия гидроокись по ГОСТ4328
П р и м е ч а н и е - Допускается применение других средств измерения, оборудования и реактивов,
обеспечивающих проведение анализа с установленной погрешностью.
5