ГОСТ Р 55955—2014
5.5.4 Запись времени герметизации контейнера
Отметьте время, когда был перекрыт кран после очистки (продувки) гелием или когда контейнер
был закрыт после заполнения водой. Зафиксируйте время герметизации контейнера и дату и занесите
этиданные в формы для результатов измеренийдесорбции.
6 Проведение измерений содержания газа
6.1 Измерение объема газа
Это измерение является ключевым в методе десорбции и требуют одновременной регистрации
ряда показателей для обеспечения точности определений. Прежде всего, как будет описано позже,
измерительные приборыдолжны иметь приспособления для определения объема при нулевом давле
нии. Во-вторых, т. к.объемыдолжны бытьприведены кнормальнымусловиям, текущиезначениядавле
ния и температуры должны регистрироваться при проведении всех измерений. В контейнерах с
незаполненным свободным пространством внутри контейнера также необходимо измерять температу
ру.Крометого, надоиметьввиду,что источником выделяющегося газаможетбытьнетолько его десорб
ция из угля, но и. например, биогенез в контейнере, выделение газа за счет взаимодействия
минеральныхкомпонентов или засчет удаления газа изсвободныхобъемов пор горныхпородили угля.
Эти источники недесорбированного газа обычно определяют по изменению наклона графика,
отражающего зависимостьсуммарного объема выделившегося газа от времени.
6.2 Поправка на пары воды
Объем газа из десорбционного контейнера с углем может быть откорректирован с учетом паров
воды, выделяющихся за счет влаги в углях или воды, если ее применяют для заполнения свободного
пространства контейнера. Вэтом случае применяют метод расчета, описанный в [16).
6.3 Определение выделяющегося газа
Манометрическую систему необходимо проверять перед каждым измерением путем наполнения
водой приблизительно на 80 % объема измерительной бюретки. Объем газа в манометре при постоян
ной температуре не должен изменяться. Очень важным является то. как считывают показатели шкалы
бюретки (цилиндра). Когдафиксируютобъем, необходимоубедиться, что глаза опораторанаходятся на
томже уровне, что иуровень мениска. Точность можно повысить, используяокрашенную воду. При этом
рекомендуется с обратной стороны цилиндра (бюретки) прикрепить белую бумагу для более четкого
определения показаний шкалы.
6.4 Отбор газа для анализа
Пробы газадляопределенияего состава иизотопного анализаотбирают втечениевсего процесса
десорбции. Если в процессе десорбции можно отобрать только одну или несколько проб, обязательно
тщательно планируют время отбора газа для получения максимально представительных результатов
(состав газа в целом иизотопный составизменяются в процесседесорбции (22)).Для отбора газа можно
использоватьразличноеоборудование. Это могут бытьемкости (баллоны)изнержавеющейстали, ваку-
умированные, гематологические, стеклянные емкости с притертыми пробками, инертные мешки (паке
ты) истеклянные банки.
6.4.1 Отбор газа в вакуумированные баллоны из нержавеющей стали
Цель заключается в отборе представительных проб выделяющегося десорбированного газа с
минимальновозможным содержанием (лодсосолг)воздуха. Пробы собираютв вакуумированныебалло
ны из нержавеющей стали, закрытые краном-регулятором изнержавеющей стали исоединенным с кон
тейнером быстроразъемным соединением. Все резьбовые соединения должны иметь уплотнение из
политетрафторэтиленовой ленты. Проба газа должна быть собрана так, чтобы в ней было минимум
водыдля предотвращенияизмененийвсоставе газа изапирающейжидкости. Баллоныдляотборагазов
должны храниться под вакуумом, для того, чтобы: 1) минимизировать возможность загрязнения, когда
баллоны не используются; 2) бытьуверенными в том. чтоостатки газа предыдущей пробы несмешива
ются с новой пробой; 3) позволить, чтобы негерметичная проба или проба газа низкого давления была
быстро собрана с минимальной примесью воздуха.
После того, как проба газа накопилась в контейнере, баллон соединяют с контейнером через
устройство быстрого соединения. Проба готова. Затем контейнер соединяют с манометром и проводят
обычныеизмерения. Всерасчеты проводятв обычномпорядке, учитывая, что измеряемый объем равен
объемубаллонаплюсобъемгазаизконтейнера, измеренныйманометром (какописано выше). Рекомен
дуется. послетогокакпробаотобрана, повторноизолироватьрезьбы запорно-регулировочного клапана
и креплений политетрафторэтиленовойлентой. Это снизит вероятность потери газа переданализом.
9