ГОСТ 32444-2013
Т а б л и ц а 2
Массовая доля
фосфорсодержащих
соединений в пересчете на
Р20 5
Границы интервала
погрешности измерения
В процентах
Допускаемое абсолютное
значение расхождения между
результатами двух
определений, полученных в
условиях повторяемости
(сходимости)
От 0.5
Св. 2.0
Св. 10,0
» 25,0
до2,0 включ.
±
0.20.2
» 10.0»
±
0.30.3
» 25.0»
±
0.50.5
» 40,0 »
±
0.60.6
Результаты измерения округляют до первого десятичного знака.
4.3 Потенциометрический метод
Сущность метода заключается в титровании ортофосфатов раствором гидроксида натрия в
определенном интервале pH.
Полифосфаты предварительно гидролизуют до ортофосфатов в кислой среде.
4.3.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы
Иономер. обеспечивающий измерение показателя активности водородных ионов от 0 до 12 pH
с пределами допускаемого значения основной погрешности
±
0,05 pH. с ценой деления шкалы не
более 0,05 pH.
Электрод стеклянный лабораторный ЭС
Л
-43-07 или ЭС
Л
-63-07, или ЭС-10601.
Электрод вспомогательный лабораторный ЭВ
Л
-1МЗ или ЭСр-10101.
Весы лабораторные высокого (II) класса точности с ценой деления 0.1 мг и наибольшим
пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104 или
весы с неавтоматическим установлением показаний высокого (II) класса точности с
действительной ценой деления 0,05 мг и максимальной нагрузкой 200 г .
Набор гирь (1 - 100 г) F, по ГОСТ OIML R 111-1.
Часы.
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Мешалка магнитная.
Стакан В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.
Бюретка 1-3-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.
Цилиндры 3-25-2 и 3-100-2 по ГОСТ 1770.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35 г/см3и раствор с массовой долей 20 %.
Натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации c(NaOH) = 0,1
моль/дм3(0,1 н.). приготовленный по ГОСТ 25794.1 и раствор с массовой долей 20 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.
4.3.2 Подготовка пробы
Навеску средства, подготовленного по 4.1. содержащую 80-120 мг Р2Оь взвешивают в стакане.
Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
4.3.3 Выполнение измерений
4.3.3.1 Средства, содержащие ортофосфаты
4.3.3.1.1 Навеску средства растворяют в стакане в 100 см! воды и тщательно перемешивают.
Стакан устанавливают на магнитную мешалку, помещают в него магнитную вертушку, опускают
электроды иономера и нейтрализуют испытуемый раствор до 3.0-3,2 pH раствором азотной кислоты с
массовой долей 20 % (если раствор щелочной) или раствором гидроксида натрия с массовой долей 20
% (если раствор кислый).
4.3.3.1.2 Объем испытуемого раствора доводят водой до 150 см3 и нейтрализуют раствором
гидроксида натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3точно до 4,6 pH.
Затем титруют этим же раствором гидроксида натрия до 9.0 pH. В конце титрование ведут
медленно, тщательно перемешивая раствор.
4.3.3.2 Средства, содержащие полифосфаты
Навеску средства растворяют в стакане в 100 см3воды, тщательно перемешивают, добавляют
5 см3азотной кислоты (плотностью 1,35 r/см3) и кипятят на электроплитке 10 мин.
5