ГОСТ 32444-2013
Цилиндры 3-25-2. 3-50-2. 1-250-2. 1-500-2 по ГОСТ 1770.
Фильтр обеззоленный.
Ступка 5 с пестиком 3 по ГОСТ 9147.
Тигель низкий 3 по ГОСТ 9147.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35 г/см3.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.
Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.
4.2.2 Подготовка пробы
4.2.2.1Масса навески средства, вместимость мерной колбы и аликвота раствора пробы,
используемые для испытаний, в зависимости от предполагаемой массовой доли фосфорсодержащих
соединений, указаны в таблице 1.
Т а б л и ц а 1
_______________________________________________________________________________________
Массовая доля
фосфорсодержащих соединений
в пересчете на Р2Оь %
Масса навески т . гВместимость мерной
колбы V, см3
Аликвота раствора
пробы (вместимость
пипетки) V,. см3
От 0.5 до
» 5.0 »
» 25.0 »
5.0включ.
25.0 »
40.0 »
1.0000-2.0000250
1.0000-1.5000250
1.0000-1.5000500
5
От 1до 5 включ.
» 1 » 2»
Навеску взвешивают в стакане или тигле.
4.2.2.2 Для средств с ортофосфатами или средств с полифосфатами, не содержащих
окислители и неионогенные поверхностно-активные вещества, обработка пробы не требуется.
Навеску взвешивают в стакане.
4.2.2.3 Способы обработки пробы средств с полифосфатами, содержащих окислители и
неионогенные поверхностно-активные вещества
Способ 1 {для порошкообразных средств, содержащих окислители)
Навеску средства взвешивают в тигле, озоляют на плитке и прокаливают в муфельной печи
при температуре 550 °С - 600 °С в течение 1 ч.
После охлаждения до комнатной температуры тигель с содержимым помещают в стакан.
Способ 2 (для жидких средств, в том числе загущенных, содержащих неиоиогенные
поверхностно-активные вещества)
Навеску средства помещают в стакан, равномерно распределяя ее по дну стакана. Затем
стакан с навеской помещают на кипящую водяную баню и подсушивают в течение 10-15 мин или
сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °С - 105 °С в течение 10-15 мин.
Стакан с пробои охлаждают до комнатной температуры. В стакан осторожно приливают 5 см3
азотной кислоты и далее обрабатывают по способу 3.
Способ 3 (для порошкообразных средств, содержащих неиоиогенные поверхностно-активные
вещества)
Навеску средства помещают в стакан. Осторожно приливают 5 см3азотной кислоты, упаривают
досуха на плитке с асбестом, не допуская разбрызгивания.
Затем стакан с содержимым прокаливают на плитке в течение 5 мин и охлаждают до
комнатной температуры. Для устранения мешающего влияния компонентов допускаются другие
методы обработки пробы, которые должны быть указаны в технической документации на
анализируемое средство.
4.2.3 Приготовление раствора массовой концентрации P2Os1 мг/см3
4.00-5.00 г однозамещенного фосфорнокислого калия высушивают в сушильном шкафу при
температуре 100 “С - 105 °С в течение 2 ч. затем охлаждают в эксикаторе в течение 40-50 мин.
После этого взвешивают навеску однозамещенного фосфорнокислого калия массой 1.9170 г и
помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем раствора водой до метки и
перемешивают. 1 см3приготовленного раствора содержит 1 мг Р20 5.
Раствор хранят в полиэтиленовой посуде. Раствор пригоден в течение 1 года.
4.2.4 Приготовление раствора массовой концентрации Р20 50.25 мг/см3
Пипеткой отбирают 25 см3 раствора, приготовленного по 4.2.3. помещают в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 1 см3
приготовленного раствора содержит 0.25 мг Р20 5.
Раствор хранят в полиэтиленовой посуде. Раствор пригоден в течение 2 мес.
4.2.5 Приготовление реактива (раствора молибдат-ванадата аммония)
3