ГОСТ 32444-2013
20.00 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 см3воды, нагретой до 50 °С.
1.00 г ванадиевокислого аммония растворяют в 300 см3воды, нагретой до 80 °С, и добавляют
цилиндром 20 см3азотной кислоты.
После охлаждения растворов до комнатной температуры их переносят в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, добавляют цилиндром 120 см3 азотной кислоты, перемешивают, доводят
объем раствора водой до метки и снова перемешивают. При необходимости раствор фильтруют.
Раствор хранят в банке из темного стекла. Раствор пригоден в течение 20 сут.
4.2.6 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят растворы сравнения. Для этого в 7 мерных
колб вместимостью 100 см3 каждая последовательно вносят из бюретки 1; 2; 3; 4; 5; 6; 7 см3
раствора, приготовленного по 4.2.4. что соответствует 0,25; 0.50; 0,75; 1.00; 1,25; 1.50; 1.75 мг Р20 5,
добавляют цилиндром 50 см3 воды, пипеткой 25 см3 реактива и доводят объем раствора водой
до метки. Растворы тщательно перемешивают. Одновременно готовят контрольный раствор,
не содержащий Р20 5.
Через 10 мин измеряют оптическую плотность приготовленных растворов сравнения по
отношению к контрольному раствору на фотоколориметре при длине волны 430-450 нм в кюветах с
толщиной поглощающего свет слоя 30 мм. По полученным данным строят градуировочный график,
откладывая по оси абсцисс массу Р2Оь в растворах сравнения в миллиграммах, а по оси ординат -
соответствующие им значения оптической плотности.
Градуировочный график проверяют по мере приготовления нового раствора молибдат-
ванадата аммония.
4.2.7 Выполнение измерений
В стакан с пробой, приготовленной по 4.2.2.2 или по одному из трех способов, указанных в
4.2.2.3. приливают цилиндрами 100 см3воды, медленно 15 см3азотной кислоты и кипятят в течение 20
мин.
Раствор охлаждают.
Навеску средства, содержащего ортофосфаты, из стаканчика, а в других случаях охлажденный
раствор из стакана количественно переносят в мерную колбу (вместимость колбы в соответствии с
таблицей 1). доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Мутные растворы отстаивают или фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата.
Пипеткой отбирают полученный раствор (вместимость пипетки - в соответствии с таблицей 1) и
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3.
Добавляют 30 см3дистиллированной воды, пипеткой 25 см3реактива, доводят объем раствора
водой до метки и тщательно перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность
анализируемого раствора, как описано при построении градуировочного графика.
По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком,
находят массу Р20 5 в анализируемом растворе в миллиграммах.
Проводят второе определение, используя новую навеску анализируемого средства.
4.2.8 Обработка результатов измерений
Массовую долю фосфорсодержащих соединений в пересчете на Р20 5 X, %, вычисляют по
формуле
X
= — —
--------
100
(
1
)
V т
I000
гдет , - масса Р20 5. найденная по градуировочному графику, мг;
V - вместимость мерной колбы, см3;
V, - аликвота раствора пробы, см3;
т - масса навески средства, г;
1000 - коэффициент пересчета граммов в миллиграммы.
Проводят оперативный контроль повторяемости (сходимости) при каждом измерении путем
сравнения расхождения между результатами определений с допускаемым расхождением, указанным в
таблице 2. Если полученное значение превышает допускаемое расхождение, проводят третье
определение. Если после этого расхождение между наибольшим и наименьшим результатами
определенийпревышаетдопускаемоерасхождение,выясняютпричины,приводящиек
неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
За результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух
определений,полученных в условияхповторяемости (сходимости), абсолютное значение
расхождения между которыми при доверительной вероятности 0,95 не превышает значений,
указанных в таблице 2.
4