ГОСТ 32392—2013
6.7 Термопара для контроллера требуемого диапазона температур с внешним устройством
отображения температуры в градусах Цельсия.
6.8
Аналитические весы с погрешностью взвешивания
i
0,0001 г, пригодные для взвешивания
массы не менее 20 г.
6.9 Азот чистотой не менее 99.998 % с соответствующим устройством подачи. Можно использо
вать баллоны с азотом нулевого класса.
7 Отбор проб
7.1 Представительную пробу испытуемого материала отбирают no ASTM D 4057 (ручной отбор
проб) или ASTM D4177 (автоматическийотбор проб).
8 проведение испытания
8.1 Подготовка образца
8.1.1 Определяют массу каждой чистой пробирки для образца и записывают с точностью до
0.0001 г.
8.1.2 Для заполнения и взвешивания пробирки используют пинцет. Использованные пробирки
утилизируют.
8.1.3 Перемешивают образец, при необходимости нагревая его для снижения вязкости. Образцы
гомогенныхжидкостей можнопереноситьв пробиркис помощью палочки, шприцаили пипетки. Твердые
материалы можно нагревать или охлаждать жидким азотом и дробить для получения небольших
кусочков.
8.1.4 Соответствующую массу образца (таблица 1) переносят во взвешенную пробирку, взвеши
ваютсточностьюдо 0,0001 гизаписываютмассу. Заполненные пробиркипомещаютв держательпроби
рок, регистрируя положение каждого образца относительно метки-указателя.
П р и м е ч а н и е 2 — С каждой партией испытуемых образцов можно испытывать контрольный образец.
Контрольнымдолжен быть типовойобразец, который был испытан не менее 20 раз на этом же аппаратедля опреде
ления среднего содержания коксового остатка и стандартного отклонения (в процентах). Результаты для каждой
партии считаются приемлемыми, если результаты контрольного образца находятся в пределах среднего про
центного содержания коксовогоостатка или отклоняются от него не менее и не болеечем на три стандартныхоткло
нения.
Т а б л и ц а 1— Руководство по определению массы образцов
Описание образца
Предполагаемое содержание
коксового остатка. % масс.
Рекомендуемая масса
образца, г
Се. 5.0
От 1.0 до 5.0 включ.
0.15 2 0.05
0.5 2 0,1
Черный вязкий или твердый
Коричневый вязкий
Консистенция и внешний вид как у смазочного масла
или 10%-ный остаток образца от перегонки
Большие пробирки
Маленькие пробирки
От 0.1 до менее 1,0
Не более 0.1
Не более 0.1
1.5 г 0.5
5.0 г 1.0
1.5 2 0.5
8.2 Испытание образцов
8.2.1 Помещают держатель пробирок в камеру печи при температуре ниже 100 °С и закрывают
крышку. Продуваюткамерупечиазотом втечение не менее 10мин соскоростью 600см3/мин. Затем сни
жают скорость продувки до 150 см3/мин и медленно нагревают печь до 500 ЭС со скоростью от 10 до
15вС/мин.
8.2.2 Если образец вспенивается или разбрызгивается, что приводит к его потерям, повторяют
испытаниена новом образце.
П р и м е ч а н и е 3 — Причиной разбрызгивания может быть наличие воды, которую предварительно мож
но удалить осторожным нагреванием под вакуумом с последующей продувкой азотом. Альтернативно можно ис
пользовать образец меньшей массы.
5