ГОСТ 32392—2013
8.2.3 Выдерживаютобразец в печи при температуре (500
±
2) ССвтечение 15 мин. Затемотключа
ют питание и охлаждают печь, продувая ее азотом со скоростью 600см3/мин. После охлаждения темпе
ратуры печи ниже 250 вС вынимают держатель пробирок и помещают в эксикатор для охлаждения.
После удаления образцов из печи продувку азотом можноотключить.
Предупреждение — При нагревании печь не открывают, чтобы исключить поступление воздуха,
который можетпривести к воспламенению образца ипрекращению испытания (конструкция и материа
лы печи обеспечиваютбезопасностьоператора). Печьможнооткрыватьтолько послеееохлаждениядо
температуры ниже 250 °С. Поддерживаютпотоказота дотехпор. покадержательпробирокнебудетуда
лен из печи.
Предупреждение — Для удалениядыма и паров печьдля коксования помещаютв лабораторный
вытяжной шкаф или устанавливают вентиляционную линию от вытяжного отверстия лечи аппарата для
определения коксового остатка к вытяжной системе лаборатории.
Предупреждение — При использовании вентиляционной линии для предотвращения отрица
тельногодавления влинии печь не соединяют непосредственнос вытяжной трубой.
П р и м е ч а н и е ! - Для проведения следующего испытания снижают температуру печи и снимают крыш
ку. Следующее испытание можно проводить только после охлаждения печи до температуры ниже 100 JC.
8.3 Завершающее взвешивание
Переносят пинцетом пробирки с образцами (в держателе для пробирок) в эксикатор и охлаждают
до температуры окружающей среды. Взвешивают охлажденные пробирки с точностью до 0.0001 г.
Использованные пробирки утилизируют.
8.4 Периодически проверяютловушкудля конденсата в нижнейчасти камеры печи: при необходи
мости сливают конденсат ивозвращаютловушку на место.
Предупреждение — Остаток в ловушке для конденсата может содержать канцерогенные
вещества. Следует избегать контакта с остатком в ловушке. Остатокутилизируютв соответствии суста
новленными лабораторными процедурами.
9 Определение коксового остатка в 10%-ном (по объему)
остатке от разгонки
9.1 Методику можно использовать для низкокипящих дистиллятных продуктов, таких как жидкое
топливо ASTM № 1 и ASTM N
p
2 или продуктов с предполагаемым коксовым остатком не более 0.1
% масс.
9.2 Для получения достаточного для проведения испытания количества 10%-ного (по объему)
остатка требуется разгонка образца объемом 100 или 200 см3.Для разгонки 100 см3образца собирают
аппарат no ASTM Е 133 с использованием колбы В (вместимостью 125 см3), прокладки-подставки для
колбы с отверстием диаметром 50 мм и мерного цилиндра В (вместимостью 100 см3). Для разгонки
200 см3образца собирают аппарат по ASTM Е 133 с использованием колбы D (вместимостью 250 см3),
прокладки-подставки для колбы с отверстием диаметром 50 мм и мерного цилиндра вместимостью
200 см3. Термометр не требуется, но для высокотемпературной разгонки рекомендуется использовать
термометр ASTM 8F илиASTM 8С noASTM Е 1или IP 6С.
9.3 В зависимости от вместимости дистилляционной колбы переносят 100 или 200 см3образца
(при температуре образца, равной температуре окружающей среды) во взвешенную дистилляционную
колбу, поддерживаемую при температуре не выше температуры окружающей среды и не ниже 13 °С.
Температуру рубашки холодильника поддерживают в пределахот0 °С до 60 °С для
обеспечениядоста точного перепада температуры для конденсации образца, при этом избегая
любого затвердевания парафинистых веществ втрубке конденсатора. В качестве приемника
используют цилиндрдля измере нияобъема образца, неочищаяего, иустанавливаюттак, чтобы
кончикхолодильника некасался стенки цилиндра. Для точного измерения объема в приемной колбе
необходимо поддерживать температуру приемника равной температуре отобранного образца в начале
испытания с предельным отклонением
±
3°С.
9.4 Нагревают колбу с равномерной скоростью, регулируя нагревание так. чтобы обеспечить
падениепервой капликонденсатачерез 10—15мин сначаланагревания дляобразцовобъемом 200 см3
или через 5—10 мин — для образцов объемом 100 см3. После падения первой капли перемещают при
емный цилиндр так. чтобы кончик трубки конденсатора касался стенки цилиндра. Затем регулируют
нагревание, обеспечивающее разгонку со скоростью от 8до 10 см3/мин для образцов объемом 200 см3
ил иот4до 5 см3/мин — дляобразцов объемом 100 см3.Для образцовобъемом 200см3разгонкулродол-
6