ГОСТ 32333 — 2013
7.9.1 Приготовление 0.01 М раствора гидроксида калия (КОН)
В коническую колбу Эрленмейера вместимостью 2 дм3 помещают 3 г твердого КОН и
приблизительно 1 дм3 2-пропанола. Осторожно кипятят смесь на водяной бане10 - 15 мин.
перемешивая для
предотвращения образования слежавшегося твердого осадка на дне колбы. Добавляют
приблизительно 1 г гидроксида бария и снова осторожно кипятят приблизительно 10 мин. Охлаждают до
комнатной температуры, закупоривают для предотвращения контакта с атмосферным воздухом и
выдерживают в течение ночи (приблизительно 16 ч). Фильтруют отстоявшийся верхний слой
жидкости через мембранный фильтр из политетрафторэтилена с размером пор 10 мкм, избегая
воздействия воздуха, затем разбавляют раствор 2-пропанолом (до концентрации приблизительно
0.05 М) до общего объема приблизительно 5 дм3 (примечание 7). Хранят титрующий раствор в
химически стойкой дозировочной бутылке, не допуская контакта с корковой или резиновой пробкой
или омыляемой смазкой запорного крана, с поглотительной трубкой, содержащей натронную известь.
При хранении защищают растворот воздействия света, хранят в темном помещении или в
стеклянной бутылке янтарного цвета, или обертывают бутылку алюминиевой фольгой.
П р и м е ч а н и е7 - Следует строго соблюдать вышеуказанное для обеспечения конечной
концентрации раствора (0.011
±
0.002) М.
П р и м е ч а н и е8 - Из-за сравнительно большого коэффициента объемного расширения
органических жидкостей, таких как 2-пропанол, стандартные спиртовые растворы следует стандартизировать при
температурах, близких к температуре проведения титрования образцов.
7.9.2 Стандартизация раствора
Стандартизируют титрующий раствор (примечание 8) по высушенному (не менее 1 ч при
температуре 110 °С) чистому гидрофталату калия, используя метод определения кислотного числа,
описанный в 9.1, за исключением того, что в качестве растворителя используют (40
±
1) см3воды и в
качестве индикатора добавляют 6 капель раствора фенолфталеина. Холостое титрование проводят
тем же способом без гидрофталата калия. Периодически стандартизируют титрующий раствор для
обнаружения изменения в 0.0003 М. Для определения значения кислотного числа концентрацию
титрующего раствораиспользуют среднеарифметическое значение молярности раствора,
определенное не менее чем по двум параллельным анализам.
7.10 Толуол для нитрования или равноценный.
Предупреждение - Воспламеняющийся. Пары вредны.
8 Подготовка проб отработанного масла
8.1 Необходимо строгое соблюдать методику отбора проб, изложенную в 8.2. т. к.
присутствующий осадок может быть кислотным или щелочным или адсорбирует кислотное или
щелочное вещество из пробы. Неправильный отбор представительной пробы может привести к
серьезным ошибкам.
8.2 Образец отработанного масла (примечание 9) нагревают при перемешивании в исходном
контейнере до температуры (60
±
5) °С до гомогенизации (примечание 10). Если исходный контейнер
изготовлен из непрозрачного материала, или если он заполнен более чем на три четверти, образец
переливают в бутыль из прозрачного стекла, вместимость которой не менее чем на одну треть
больше объема образца и переносят весь осадок из исходного контейнера в бутыль при энергичном
перемешивании в исходном контейнере. После гомогенизации осадка фильтруют образец или
соответствующую аликвоту через сетчатый фильтр с размером ячеек 100 меш для удаления крупных
посторонних частиц (примечание 11).
П р и м е ч а н и е9 - Образец не нагревают, если визуально осадок не обнаружен.
П р и м е ч а н и е10 - Поскольку отработанное масло подвергается значительным изменениям при
хранении, испытания образцов проводят сразу после отбора из смазочной или испытательной системы и
регистрируют дату отбора проб и дату проведения испытания.
П р и м е ч а н и е11- Образец не фильтруют, если визуально осадок не обнаружен.
9 Проведение испытания
9.1 Титрование образца
В чистый взвешенный стакан для титрования помещают требуемое количество образца,
взвешенное с точностью до 0.1 мг. Рекомендуемая масса образца приведена в таблице 1. Помещают
осторожновстаканмагнитнуюмешалку.неразбрызгиваяобразец.
6