ГОСТ 32333 — 2013
Добавляют 40 см3 растворителя для титрования, используя часть объема растворителя для
титрования для смыва капель образца со стенок стакана для титрования над жидкостью. Добавляют
(0,100
±
0.002) см1 раствора индикатора л-нафтолбензеина. Сразу же закрывают стакан пробкой,
соединенной с ротаметром и источником продувочного газа - азота. Вставляют кончик бюретки в
стакан через отверстие в пробке. Положение кончика бюретки регулируют для обеспечения
свободного выхода продувочного газа через отверстие в центре пробки, при этом нижняя часть
кончика бюретки должна находиться приблизительно на 10 мм выше поверхности раствора.
Предупреждение -Продувочный газ, содержащий толуол, удаляют соответствующей
вентиляцией для исключения образования опасного давления.
Сразу пропускают в течение 15—30 с поток продувочного газа через стакан с относительно
высокой скоростью, например, приблизительно 30—40 дм3/ч. чтобы быстро продуть воздух в стакане,
затем перемешивают раствор магнитной мешалкой. После продувки устанавливают скорость потока
азота (10
±
1) дм3/ч. Скорость перемешивания регулируют так, чтобы эффективно перемешивать
раствор без разбрызгивания или вовлечения в него продувочного газа.
П р и м е ч а н и е12 - При ежедневных испытаниях перед добавлением образца можно
предварительно перемешать индикатор с растворителем для титрования.
Т а б л и ц а1 - Масса образца л>
Общее кислотное число, мг КОН/г образцаМасса образца, г
До 0.01 включ. От 5,0 до 2.0 включ.
От 0.01 до 0,10 включ.»2,0 *1.5»
* 0.1 » 0.5 »» 1,5 » 1,0 »
» 0.5 » 3.0 » » 1,0 » 0.2 »
Св. 3.0 » 0.2 » 0.1 »
’’ Для темноокрашенных масел с общим кислотным числом не более 0.1 для снижения влияния цвета
при титровании с цветным индикатором может потребовагься образец меньшей массы.
9.1.1 Титруют образец при температуре ниже 30 ’С стандартизованным 0.01 М раствором КОН.
Цвет индикатора должен меняется от оранжевого до яркого желтого, затем переходить в зеленый.
При изменении цвета раствора на зеленый, уменьшают объем добавляемого титрующего раствора
до одной капли (ручная бюретка) или до 0,01 - 0,05 см3(автоматическая бюретка). Продолжают
титрование до устойчивого зеленого цвета, сохраняющегося не менее 15 с после добавления
последней порции титрующего раствора (примечание 13). Конечную точку титрования можно
заметить по начальному окрашиванию раствора в желтый цвет, происходящему близко к конечной
точке. Регистрируют объем титрующего раствора, необходимый для получения стабильной
конечной точки титрования.
П р и м е ч а н и е13 - Может потребоваться несколько капель титрующего раствора для получения
стабильного окрашивания в конечной точке после получения желто-зеленого окрашивания с образцами
отработанного масла, имеющими сравнительно высокие значения общего кислотного числа, например, не
менее 3 мг КОН/г.
9.2 Холостое титрование
Холостое титрование и титрование образца проводят в один день. Титрование выполняют по
методике, изложенной в 9.1, но без образца. Регистрируют требуемое количество титрующего
раствора для получения стабильного зеленого цвета в конечной точке титрования.
10 Оформление результатов
10.1 Кислотное число, мг КОНУг, вычисляют по формуле
кислотное число = 56,10
М(А -В)
W
где М - молярная концентрация титрующего раствора (7.9.2):
А - объем раствора КОН. израсходованный на титрование образца (9.1), см3;
В - объем раствора КОН, израсходованный на холостое титрование, см ,
W- масса образца (9.1), г.
(
1
)
7