ГОСТ 32333 — 2013
Приложение А
(обязательное)
А.1 Требования к п-нафтолбензоину
А.1.1 п-Нафтолбензеин должен соответствовать следующим требованиям.
А. 1.1.1 Внешний вид - аморфный порошок красного цвета.
А. 1.1.2 Хлориды - не более 0.5 %.
А.1.1.3 Растворимость - 10 г п-нафтолбензеина должны полностью растворяться в 1 дм* растворителя
для титрования (А2.7.3).
А. 1.1.4 Минимальная оптическая плотность - (0.1000
±
0.0001) г п-нафтол-бензеина растворяют в 250 см*
метанола. (Предупреждение - Воспламеняющийся. Пары опасны. Может быть смертельным или вызвать
слепоту при проглатывании или вдыхании. Токсичен). В мерную колбу вместимостью 100
cmj
содержащую 40
см5буферного раствора pH 12. пипеткой вводят 2
cmj
данного раствора. Доводят до метки буферным раствором
pH 12. закупоривают колбу и хорошо встряхивают. Полученный раствор помещают в кювету с длиной
оптического пути 1 см и регистрируют оптическую плотность при 650 нм, используя спектрофотометр Весклтап
DU или аналогичный. Для холостого раствора используют воду. Измеренная оптическая плотность должна быть не
менее 0,480 единиц оптической плотности.
А. 1.1.5 Диапазон pH
А.1.1.5.1 Первое изменение цвета индикатора на прозрачный зеленый происходит при значении pH (11.0
±
0,5), определенном для диапазона рНг индикатора n-нафтолбензеина по А.2.3.1.
А. 1.1.5.2 Для первого изменения цвета раствора индикатора на прозрачный зеленый требуется 0.01 М
раствора КОН не более чем на 0.5 см! больше, чем для холостого опыта.
А.1.1.5.3 Для изменения цвета раствора индикатора на синий требуется0.01 М раствора КОН не более
чем на 1.0 см1больше, чем для холостого опыта.
А. 1.1.5.4 Начальное значение рНг раствора индикатора не менее значения для холостого опыта.
А.1.1.5.5 Буферный раствор готовят смешением 50 см’ 0.05 М раствора гидроортофосфата натрия и 26,9
см* 0.1 М раствора гидроксида натрия.
А.2 Методика определения диапазона рНг индикатора п-нафтолбензоина
А.2.1 Область применения
А.2.1.1 Методика предназначена для определения пригодности индикатора п-нафтолбензеина для
использования в методе испытания по настоящему стандарту, учитывая изменение цвета вдиапазоне рНг.
А.2.2 Термины и определения
А.2.2.1 Определения терминов, специфичных для данной методики.
А.2.2.1.1 рНг (рНг): Условный термин, который выражает активность иона водорода в растворе толуол-
изопропанол-вода.
Пояснение
В методе настоящего стандарта шкала рНг определена двумя стандартными буферными растворами,
обозначенными рНг 4 и рНг 11. Точная зависимость между рНг и истинным pH толуол-изопропанол-водного
растворов неизвестна и ее определение затруднительно.
А.2.3 Сущность метода
А.2.3.1 Установленное количество индикатора титруют электрометрически через разные изменения цвета
спиртовым раствором гидроксида калия (Предупреждение - Воспламеняющийся) и строят график зависимости
результатов показаний прибора, преобразованных в единицы рНг.
А.2.4 Назначение и применение
А.2.4.1 Методику используют для определения значения рНг. соответствующего изменению цвета
индикатора п-нафтолбензеина.
А.2.5 Аппаратура
А.2.5.1 Измерительный прибор, стеклянный электрод, каломельный электрод, мешалка, химический
стакан и стойка, соответствующие требования ASTM D 664 (см. приложение).
А.2.6 Чистота реактивов
А.2.6.1 Используют реактивы квалификации ч. д. а. Если отсутствуют другие указания, это означает, что
все реактивы должны соответствовать спецификациям комитета по аналитическим ре
активам Американского химического общества . где эти спецификации могут быть получены. Можно
использовать реактивы другой квалификации при подтверждении степени чистоты, обеспечивающей
необходимую точность определения.
А.2.6.2 Используют дистиллированную воду.
А.2.7 Реактивы
А.2.7.1 Стандартный спиртовой раствор гидроокиси калия (0,2 М). Готовят, хранят и стандартизуют по
ASTM D 664.
А.2.7.2 Стандартный спиртовой раствор соляной кислоты (0.2 М). Готовят и стандартизуют no ASTM D
664.
10