ГОСТ ISO 3771—2013
Растворяют образец для испытания, добавляя при перемешивании (6.3) от 60 до 100 см3 рас
творителя для титрования (5.9). Образцы трудно растворимых масел можно растворить при дополни
тельном перемешивании.
9.3 Подготовка аппаратуры
Готовят электроды по 8.1. Помещают электроды в раствор для испытания таким образом, чтобы
нижний бортик пришлифованной муфты был погружен в раствор.
Помещают электрод в стакан с раствором ближе к стенке для обеспечения прохождения доста
точного потока. Помещают кончик бюретки так. чтобы титруемый раствор не касался его. Энергично
перемешивают раствор, не допуская вовлечения воздуха. Заполняют бюретку раствором хлорной
кислоты концентрацией
0.1 моль/л, не допуская попадания воздушных пузырьков.
9.4 Титрование
9.4.1 Динамическое титрование
Динамическое титрование (см. 6.1) более эффективно. Характеристики аппаратуры отличаются
в зависимости от изготовителя (см. рекомендации изготовителя). Были опробованы примеры, приве
денные в таблице 3.
Т а б л и ц а 3 - Примеры титрования
Пример 1- пошаговое титрованиеПример 2- динамического титрования
Приращение объема, не ме-
цлл
10 мкл
Разность объемов ДУ. не более
Дрейф измерения
10 мВ/мин
Тип измерения dE/df
Время ожидания
Объем, не более
20 с
8 мл
0.01
мл
1/6
мВ/с
20 с
8 мл
Критерий конечной точки
титрования
15 мВ
Время ожидания. /та«. не более
Объем до прекращения титрования
Предельное значение для первой
производной
15 мВ
9.4.2 Пошаговое титрование
Пошаговое титрование - в соответствии с рекомендациями изготовителя аппаратуры.
9.5 Очистка аппаратуры
Аппаратуру очищают в соответствии с рекомендациями изготовителя (см. также 8.4).
9.6 Холостое определение
Для каждой серии образцов холостое титрование проводят с использованием рекомендуемого
количества растворителя для титрования (5.9). обусловленного системой электродов. Холостое оп
ределение является обязательным для каждой новой партии растворителя. Обычно результат холо
стого определения незначительный и его не учитывают.
10 Вычисление щелочного числа
10.1 Конечная точка потенциометрического титрования находится на середине перегиба полу
ченной кривой титрования. Современные аппараты для титрования определяют перегиб автоматиче
ски. Выполняют рекомендации изготовителя. Так как при определении общего щелочного числа реги
стрируют сумму щелочных компонентов, не регистрируют потенциал нескольких конечных точек. Ре
комендуется завершать титрование только по истечении ранее установленного максимального объе
ма. чтобы избежать преждевременного окончания титрования. При наличии нескольких конечных то чек
титрования используют четко выраженную последнюю точку. Следует использовать дифферен циал
первого порядка, который предусмотрен в аппаратах нового поколения.
10.2 Вычисляют общее щелочное число kvBN, мг КОН/г испытуемого образца, по формуле
^ = 56.1(с.(У,-К,Я.(3)
т з
где Со- концентрация хлорной кислоты (5.10), определенная по формуле (1) или (2). моль/л;
V2 - объем хлорной кислоты (5.10), использованный для титрования испытуемого образца в точ
ке перегиба на кривой титрования, мл;
V, - объем хлорной кислоты (5,10), использованный для титрования холостого раствора (см.
9.6) в точке перегиба на кривой титрования, мл;
56.1 - молярная масса гидроксида калия, мг/ммоль;
т 3 - масса испытуемого образца, г.
5