ГОСТ ISO 3771—2013
5.7 Тетраэтиламоний бромид 0.4 моль/л используют в качестве безводного электролита в элек
троде в соответствии с инструкцией изготовителя. Применяют раствор (0.4 моль/л) тетраэтиламомия
бромида в этиленгликоле.
5.8 Литий хлористый (LiCI)
Изготовители электродов альтернативно рекомендуют насыщенный раствор LiCI в 96%-ном де
натурированном этаноле. Растворяют 70 г LiCI в 500 мл этанола при температуре окружающей среды
при перемешивании в течение нескольких часов.
5.9 Растворитель для титровании
Добавляют шесть объемов толуола (5.3) к трем объемам уксусной кислоты (5.1) и к одному
объему ацетона (5.4).
5.10 Хлорная кислота НСЮ4, стандартный 0.1 моль/л раствор в уксусной кислоте, имеющийся в
продаже.
5.10.1При необходимости можно получить с использованием концентрированной хлорной ки
слоты (НСЮ4), уксусной кислоты и уксусного ангидрида. Хлорная кислота доступна в разных концен
трациях. требуемое количество уксусного ангидрида зависит от его концентрации. В таблице 1 при
ведены способы разбавления хлорной кислоты в зависимости от ее концентрации. При приготовле
нии смеси сначала растворяют соответствующее количество хлорной кислоты в 500 мл уксусной ки
слоты. добавляют соответствующее количество уксусного ангидрида и доводят раствор уксусной ки
слотой до метки 1000 мл. Перед стандартизацией раствор выдерживают в течение 24 ч.
Предупреждение - Раствор хлорной кислоты безвреден в условиях испытаний, однако обезво
женная или подогретая концентрированная хлорная кислота является мощным окислителем. Следует
избегать контакта с органическими веществами в условиях, которые могут привести к последующей
сушке или нагреванию. Пролитый раствор необходимо немедленно вымыть и тщательно промыть
водой.
П р и м е ч а н и е - Для предотвращения ацетилирования любых первичных или вторичных аминов, ко
торые могут присутствовать в испытуемых образцах, необходимо избегать добавления избыточного количества
уксусногоангидрида.
Т а б л и ц а1 - Объемы разбавления хлорной кислоты и уксусного ангидрида в зависимости от
концентрации хлорной кислоты__________________________________________________________
КонцентрацияхлорнойДобавляемый объем хлорной киДобавляемый объем
кислоты. %масс.а> слоты. см3 уксусногоангидрида, см3
От 70 до 72 включ. 8.5 30
« 60 « 62 « 10,2 35
5711.840
*’ В настоящем стандарте массовуюдолю вещества обозначают % масс.
5.10.2 Стандартизация может быть проведена с использованием трис(гидроксиметил) аминоме-
тана (5.5) или гидрофталата калия (5.6), как описано ниже. Вместо стандартизованных растворов
можно использовать имеющиеся в продаже сертифицированные растворы.
а) Метод А с использованием трис(гидроксиметил) аминометана (5.5)
При температуре окружающей среды выдерживают в эксикаторе с силикагелем сухой
трис(гидроксиметил) аминометан не менее 24 ч. Взвешивают 0.05 г трис(гидроксиметил) аминомета на
с точностью до 0.1 мг и растворяют в 60 мл уксусной кислоты. Титруют хлорной кислотой (5.10) с
использованием системы электродов и методов, указанных в 8.1 - 8.4 и 9.3 - 9.6. Получают конечную
точку титрования по методу, используемому для определения щелочного числа (10.1). Титр устанав
ливают каждый раз для нового титрующего раствора или не реже одного раза в неделю.
б) Метод В с использованием гидрофталата калия (5.6)
Сушат порцию гидрофталата калия (5.6) в сушильном шкафу при температуре 120 JC в течение
2 ч. затем охлаждают в эксикаторе.
Отбирают 0.1 г - 0,2 г вторичного кислого фталата калия, взвешенного с точностью до 0,1 мг. и
тщательно растворяют в 60 мл уксусной кислоты (5.1).
Титруют хлорной кислотой (5.10.1) соответствующим методом (см. метод А). Титр устанавлива
ют каждый раз для нового титрующего раствора или не реже одного раза в неделю.
5.10.3 Вычисление концентрации
а) Метод А с использованием трис(гидроксиметил) аминометана (5.5)
Вычисляют концентрацию раствора хлорной кислоты С0!1чщ. моль/л. по формуле
2