ГОСТ ISO 3771—2013
7 Подготовка образца
Образец для испытаний должен быть представительным, поскольку любой осадок может быть
кислым или щелочным, или абсорбированным кислотным или щелочным веществом из жидкой фазы.
П р и м е ч а н и е - При необходимости для облегчения смешивания лабораторные образцы можно
нагревать до 60 * С. Отработанные масла энергично встряхивают для обеспечения однородности перед приго
товлением образца для испытания.
8 Подготовка системы электродов
8.1 Подготовка элоктродов
Снимают крышку с заливной горловины электродов. Убеждаются, что втулка из пришлифован
ного стекла нажатием вверх или вниз плотно встала на место (в зависимости от типа электрода).
Слегка поворачивают втулку и аккуратно вставляют ее снова. Добавляют нескольких капель электро
лита для промывки поверхности пришлифованного стекла и смачивания поверхности пришлифован
ных поверхностей. Заливают электролитдо поверхности горловины.
В дополнение к своей основной функции, электролит обеспечивает защиту от внешних электри
ческих помех. При использовании безводных растворителей pH-электроды особенно чувствительны к
помехам. Поэтому очень важно, чтобы уровень электролита был как можно более высоким. Измере ние
и титрование проводят только при удаленной пробке.
Предварительно обрабатывают новые электроды. Была установлена эффективность погруже
ния новых электродов в смесь растворителей на 12 ч. Так же обрабатывают электроды, которые ис
пользуются в водной среде {см. 8.3).
8.2 Хранение электродов
Перед длительным хранением электрод тщательно очищают и хранят в том же электролите, ко
торый используют для его наполнения. При хранении заливное отверстие электрода должно быть
закрытым.
8.3 Испытание электродов
Если рабочие характеристики электрода вызывают сомнения, например при установлении тит
ра, испытывают электрод с использованием буферного раствора, например, с помощью стандартного
pH буферного раствора (pH 4 и pH 7). Так как электрод является pH-электродом для кислотно-
го/щелочного титрования, испытание отличается от стандартного испытания электрода. Титрометром
(или pH-метром) определяют разность потенциалов между показаниями прибора для двух буферных
растворов с pH 4 и pH 7. используя мВ диапазон. Правильные рабочие характеристики электрода да
дут разность не менее 150 мВ {50 мВ/ДрН).
После этого электрод готовят к проведению испытания (см. 8.1).
8.4 Очистка электродов
После титрования тщательно промывают электрод растворителем (было признано эффектив
ным промывание толуолом, летролейным эфиром и затем вновь толуолом). После очистки электрод
не должен иметь масляную пленку. Погружение электрода и автоматическая очистка эффективны с
разными доступными автоматическими пробоотборниками.
9 Проведение испытания
Выбирают массу образца таким образом, чтобы до достижения точки перегиба кривой титрова
ния было израсходовано приблизительно 5 см3 раствора хлорной кислоты. В таблице 2 приведена
масса образца для испытания в зависимости от значения общего щелочного числа (3.1).
Т а б л и ц а2 - Масса образца для испытания в зависимости от значения общего щелочного
числа
Значение общего щеМасса образца дляТочность взвешивания, мг
лочногочисла испытания, г
От 3 до 15 включ. 2.00 1.0
Св. 15 до 30 включ. 1.00 1.0
Св. 30 до 45 включ.0.250.1
Пример - Значении общего щелочное числа 10соответствует примерно 2г образца для ис
пытания.
9.2 Приготовление раствора образца для испытания
4