ГОСТ ISO 4263-1—2013
Приложение Е
(справочное)
Определение содержания металлов
Е.1 Общие положения
Некоторые производители оборудования устанавливают максимальные значения содержания
железа и меди трех фаз материала в конце испытания. Это может быть выражено уровнем содержа ния
для каждой фазы или для одной конкретной фазы или общим содержанием растворенных и/или
абсорбированных металлов. Содержания металлов можно определить любым методом по согласо
ванию между изготовителем и потребителем. В настоящем приложении приведено руководство по
подготовке проб к проведению анализа. Для анализа можно использовать атомно-абсорбционную
спектрометрию (AAS), спектрометрию с индуктивно связанной плазмой (ICP) и рентгенофлуоресцемт-
ную спектрометрию (XRF).
П р и м е ч а н и е - Можно использовать метод ICP по стандарту [6].
Е.2 Жидкие фазы
Е.2.1 Выполняют процедуру по С.4 и сохраняют водную фазу в отдельной колбе со смесью мас-
ло/гептан. Сохраняют отложения на фильтре.
Е.2.2 Если жидкие фазы однородные и прозрачные, определяют содержание меди и железа со
гласованным методом анализа без предварительной подготовки. Если фазы неоднородные или мут
ные. осторожно выпаривают жидкость из каждой фазы до влажного остатка и следуют процедуре,
приведенной в Е.З.
Е.З Осадок и остатки
Е.3.1 Кипятят осадок с мембранного фильтра и/или влажные остатки в минимальном объеме
концентрированной серной кислоты и переносят в фарфоровый, кварцевый или платиновый тигель
для испарения. Нагревают тигель при низкой температуре, избегая разбрызгивания, до прекращения
выделения паров. Затем прокаливают тигель в печи при температуре (775
±
25) °С до озоления. Ох
лаждают тигель, добавляют три капли воды и 10 капель серной кислоты (1:1) и. покачивая тигель,
увлажняют остаток. Повторяют нагревание при низкой температуре и возвращают тигель в печь на 30
мин. Охлаждают до температуры окружающей среды.
Е.3.2 Сульфатную золу, полученную по Е.3.1. растворяют и выпаривают для определения со
держания меди и железа согласованным методом анализа.
Е.4 Оформление результатов
Е.4.1 Вычисляют отдельно содержание меди и содержание железа в каждой анализируемой
фазе с точностью до 1 мг/кг при содержании металла не более
100 мг/кг. с точностью до 10 мг/кг - при содержании металла от 100 мг/кг до 1000 мг/кг и с точно
стью до 50 мг/кг - при содержании металла более 1000 мг/кг.
Е.4.2 Регистрируют результаты следующим образом
- общее содержание металлов (меди и железа):
- содержание меди и железа в масле;
- содержание меди и железа в воде.
14