ГОСТ ISO 4263-1—2013
взвешивают с точностью до 0,1 мг. Помещают мембранный фильтр в прибор для фильтрования
(С-3.1).
С.4.4 Фильтруют под вакуумом через мембранный фильтр водную фазу в чистую вакуумную
колбу, стараясь сохранить все масло в делительной воронке. Если требуется для дальнейшего ана
лиза. собирают воду и доводят объем до 60 см3. Повторно собирают прибор для фильтрования и.
используя вакуум, сушат фильтр.
С.4.5 Если требуется анализ масла, декантируют необходимый объем (обычно 100 мл) через
горлышко делительной воронки в центрифужную пробирку (С.3.5) и вращают в течение 1 ч с относи
тельной центробежной силой приблизительно 1100. Декантируют центрифугированное масло от
осадка и, используя маленькие порции гептана, пропускают смесь в гептане через мембранный
фильтр в делительную воронку.
С.4.6 Переносят содержимое окислительной ячейки в делительную воронку и тщательно пере
мешивают. Если на трубке подачи кислорода или спирали катализатора остались отложения, их тща
тельно смывают гептаном без применения абразивов и переносят отложения и смывы в воронку. Вы
держивают не менее
16 ч, защищая от воздействия прямого солнечного света.
П р и м е ч а н и е - В течение этого времени устанавливается равновесие между нерастворимым ма
териалом и смесью масло/гептан и происходит слипание осадка.
С.4.7 Фильтруют через мембранный фильтр смесь масло/гептан. сначала декантируя прозрач
ную смесь из верхней части. Промывают делительную воронку, центрифужную пробирку, окисли
тельную ячейку и трубку подачи кислорода гептаном и фильтруют смывы. Промывают фильтр гепта
ном до полного очищения от масла.
П р и м е ч а н и е - При необходимости можно использовать несколько мембранных фильтров.
С.4.8 Под вакуумом удаляют воронку из фильтра в сборе, устанавливают на штатив и промы
вают мембранный фильтр слабым потоком гептана, направляя поток от края к центру для удаления
следов масла, не нарушая осадок. Под вакуумом удаляют гептан в течение короткого времени. Пере
носят мембранный фильтр в посуду для взвешивания, которую использовали при первоначальном
взвешивании, и сушат в термостате (С.3.8) не менее 1 ч. Охлаждают в эксикаторе 30 мин и взвеши
вают с точностью до 0.1 мг.
С.5 Вычисления
Вычитают массу мембранного фильтра с посудой для взвешивания до проведения испытания,
из массы мембранного фильтра с посудой для взвешивания после проведения испытания.
С.6 Оформление результатов
Регистрируют массу осадка после завершения установленного периода окисления с точностью
до 1 мг и время окисления с точностью до 1ч.
12