ГОСТ ISO 13757-2013
Сжиженный углеводородный газ испаряют, погружая химический стакан на глубину 10 мм в
водяную баню (6.10) при температуре (15
±
5) °С или помещая химический стакан в паровую баню
(6.10). Температуру водяной бани регулируют циркуляцией воды.
Испарение продолжают до тех пор. пока объем оставшейся жидкости в стакане не будет
приблизительно равен объему дихлорметана (5.4), введенного в начале (50 см3).
8.3 Испарение дихлорметана
Тщательноополаскиваютстенкихимическогостаканадихлорметаномобъемом
приблизительно 25 см3 (5.4) и переносят содержимое в очищенную и предварительно
подготовленную (7.2) испарительную колбу (6.12). Ополаскивают химический стакан дихлорметаном
объемом 25 см3(5.4) и переносят содержимое в колбу. Подсоединяют колбу к роторному испарителю и
частично погружают ее в водяную баню со смягченной водой температурой(65
±
5) °С и
выпаривают содержимое до тех пор. пока в колбе не останется несколько кубических сантиметров
жидкости. Вынимают колбу из роторного испарителя. Снова тщательно ополаскивают химический
стакан дихлорметаном объемом 50 см3 (5.4) и переносят этот объем в испарительную колбу.
Повторяют эту операцию с новой порцией дихлорметана (5.4) объемом 50 см3и также собирают этот
объем в испарительную колбу. Заменяют колбу на роторном испарителе и испаряют содержимое до
тех пор. пока не останется только маслянистый остаток.
При проведении испарения не допускается использовать вакуум.
8.4 Высушивание в сушильном шкафу и взвешивание
Вынимают колбу из роторного испарителя. Ополаскивают наружные стенки ацетоном (5.1).
Помещают колбу с горизонтально расположенной горловиной в сушильный шкаф (6.13) на 1 ч
(температуру сушильного шкафа контролируют термометром). Поскольку пары дихлорметана
тяжелее воздуха, следует убедиться, что они тщательно удалены из испарительной колбы,
переворачивая колбу приблизительно на 10 с или продувая колбу азотом.
Помещают колбу с пробкой (следят, чтобы пробка не прилипала во время охлаждения) в
эксикатор (6.16) не менее чем на 2 ч. затем взвешивают колбу (с пробкой) с точностью до 0.1 мг,
предварительно откупорив ее на 30 с.
За массу маслянистого остатка т 2. полученного при испытании, принимают разность между
полученной массой и массой пустой колбы.
8.5 Контрольное испытание
Контрольное испытание выполняют, следуя процедурам по 8.3 и 8.4. взяв 200 см3
дихлорметана (5.4) от той же партии, которая использовалась при испытании, но без пробы.
Масса маслянистого остатка при контрольном испытании равна т 3.
9 Вычисление
Количество маслянистого остатка пробы сжиженного углеводородного газа, полученное после
испарения. Е. мг/кг, вычисляют по формуле
£ =
2
-"»>)• Ю00(2)
т,
где т 2 - масса маслянистого остатка, полученного при испытании, мг (см. 8.4);
пь - масса маслянистого остатка, полученного при контрольном испытании, мг
(см. 8.5);
т , - масса образца сжиженного углеводородного газа, г (см. 8.1.3).
10 Оформление результатов
Результат регистрируют с точностью до 1 мг/кг.
11 Прецизионность
Прецизионность настоящего метода, установленная при межлабораторных испытаниях
образцов сжиженных углеводородных газов, содержащих маслянистые остатки от 70 до 100 мг/кг с
применением дихлорметана в качестве растворителя, определенная на основании статистического
анализа межлабораторных результатов испытания, следующая.
11.1 Повторяемость, г
Расхождение между двумя результатами испытаний, полученными одним и тем же
оператором на одной и той же аппаратуре при постоянных условиях работы на одном и том же
5