ГОСТ ISO 13757-2013
6.13 Сушильный шкаф, поддерживающий температуру (105
±
5)°С.
6.14 Весы
6.14.1 Баллон с образцом взвешивают на весах с пределомвзвешивания не менее 10 кг с
погрешностью не менее
±
1 г.
6.14.2 Испарительную колбу взвешивают на весах, обеспечивающих взвешивание не менее
160 г с погрешностью не менее
±
0,1 мг.
6.15 Технические перчатки из тонкого ПВХ без обработки тальком, стойкие к дихлорметану.
6.16 Эксикатор без обезвоживающего реактива.
7 Подготовка оборудования
7.1 Новая стеклянная посуда
Перед использованием чистую новую стеклянную посуду погружают в моющее средство (5.5)
не менее чем на 12 ч. При разногласиях или при получении недостоверных результатов, стеклянную
посуду погружают в раствор пероксодисульфата аммония в серной кислоте (5.2) на 12 ч.
После очистки моющим средством или раствором пероксодисульфата аммония в серной
кислоте посуду вынимают, промывают водопроводной водой, а затем водой класса 3 (5.6), используя
перчатки (6.15) или пинцет. Перчатки не снимают в течение дальнейшей процедуры испытания.
Сушат стеклянную посуду в сушильном шкафу (6.13) в течение 30 мин. Охлаждают в эксикаторе
(6.16) в течение не менее 2 ч перед использованием (следят, чтобы при охлаждении пробка не
прилипала).
После очистки прибора определяют его массу, взвешивая испарительную колбу (с пробкой) с
точностью до 0.1 мг. предварительно откупорив ее на 30 с.
7.2 Использованная стеклянная посуда
Удаляют все следы органических продуктов из использованной стеклянной посуды,
тщательно моют ее дихлорметаном (5.4), используя перчатки. Промывают ацетоном (5.1), затем
сушат в сушильном шкафу (6.13) в течение 30 мин. Перчатки не снимают в течение дальнейшей
процедуры испытания. Тщательно удаляют пары растворителя из испарительной колбы,
переворачивая колбу приблизительно на
10 с. или продувая ее азотом. Перед использованием помещают колбу с пробкой и оставшуюся
стеклянную посуду в эксикатор (6.16) не менее чем на 2 ч (следят, чтобы при охлаждении пробка не
прилипала).
Если стеклянная посуда недостаточно чистая, или при разногласиях, или если получены
недостоверные результаты, очищают посуду по 7.1, используя перчатки, удалив сначала
органические вещества промыванием дихлорметаном (5.4), затем ацетоном (5.1).
Поело очистки прибора определяют его массу, взвешивая испарительную колбу (с пробкой) с
точностью до 0.1 мг, предварительно откупорив ее на 30 с.
7.3 Трубка для отбора пробы
Трубку для отбора пробы сначала споласкивают дихлорметаном (5,4). затем испытуемым
сжиженным углеводородным газом.
8 Проведение испытания
Предостережение - Очень важно работать под взрывобезопасным колпаком или вне
помещения, приняв все необходимые меры безопасности, и в особенности необходимо исключить
риски для наземного оборудования, связанные со статическим электричеством.
8.1 Процедура отбора проб
Медленно встряхивают баллон с образцом, содержащим анализируемый сжиженный
углеводородной газ для перемешивания содержимого, затем переносятот 800 до 1200 г
продукта, взвешенного с точностью
±
1 г, в неглубокий стакан вместимостью 5 дм"1в соответствии с
процедурой по 8.1.1 и 8.1.2.
8.1.1 Собирают прибор, приведенный на рисунке 1, соединяя нижний клапан баллона с
образцом с пробоотборником, в который входят:
- V-образный игольчатый клапан 3;
- проходной фильтр 4;
- охлаждающий змеевик б. погруженный в ванну 5. температуру которой (ниже минус 60 °С)
проверяется термометром:
- игольчатый клапан 7;
3