ГОСТ ISO 13757-2013
Готовятнеобходимыйобъем,растворяя8г/дм3 пероксодисульфатааммонияв
концентрированной серной кислоте чистотой не менее 98 %.
Предупреждение - Серная кислота и пероксодисульфат аммония являются сильными
окислителями,поэтому следует избегать контакта с органическими материалами. При любом
обращении с ними используют перчатки, защитные очки и фартук из соответствующих материалов.
5.3 Твердая углекислота (сухой лед) для охлаждающей ванны.
5.4 Дихлорметан класса ч.д.а.. содержащий менее 4 мг/кг маслянистых остатков после
выпаривания при температуре 105 °С.
П р и м е ч а н и е-Если при использовании дихлорметана возникают какие-либо
проблемы, его можно заменить пентаном того же качества (содержащего менее 4 мг/кг маслянистых
остатков при температуре 105 °С). В таком случае процедура не меняется.
Предупреждение - Дихлорметан является раздражителем и при неправильном обращении
представляет опасность для здоровья. Выпаривают в вытяжным шкафу.
5.5 Моющие лабораторные вещества [приложение А. перечисление 7))).
5.6 Вода, соответствующая 3 классу no ISO 3696.
6 Аппаратура
6.1 Баллон из нержавеющей стали с образцом сжиженного углеводородного газа, оснащенный
двумя вентилями из нержавеющей стали. Верхний вентиль снабжен трубкой для погружения. Баллон
должен выдерживать максимальное рабочее давление 3 МПа, вместимость баллона не менее 3.75 дм3.
6.2 Опора проходного фильтра для высокого давления из нержавеющей стали [приложение А.
перечисление 1)].
6.3 Фильтровальные диски, представляющие собой плоские белые мембраны диаметром 47
мм каждый, изготовленные из смеси целлюлозных эфиров с номинальным размером пор 0.8 мкм
[приложение А. перечисление 2)].
6.4 Охлаждающий змеевик, изготовленный из нержавеющей стали навивкой на оправку
диаметром около 50 мм трубки длиной 5 м. наружным диаметром 3 мм и внутренним диаметром 2
мм. Змеевик должен быть оснащен необходимыми соединениями [приложение А. перечисление 3)].
6.5 Охлаждающая ванна, состоящая из сосуда Дьюара вместимостью 3 дм3, на три четверти
наполненногосоответствующей жидкостью,например охлажденнымацетономи твердой
углекислотой для получения температуры ниже минус 60 °С.
Чтобы быстро получить охлаждающую ванну необходимой температуры, в химический стакан
вместимостью 3 дм3 вводят приблизительно 1 кг твердой углекислоты и медленно вливают ацетон.
Переносят охлажденный ацетон в сосуд Дьюара, содержащий около 200 г твердой углекислоты.
Повторяют операцию до получения необходимого объема.
П р и м е ч а н и е - Охлаждающая ванна может сохранять температуру ниже минус 60 °С в
течение нескольких часов.
6.6 Термометр, способный измерять температуру до минус 60 °С с точностью
±
1°С.
6.7 Пробоотборник из нержавеющей стали, соответствующий требованиям, приведенным в
6.4. Вместимость пробоотборника (включая фильтр, охлаждающий змеевик, трубки) должна быть не
более 25 см3.
6.8 Игольчатые клапаны
6.8.1 Один игольчатый клапан из нержавеющей стали с иглой диаметром 3 мм [приложение А.
перечисление 4)).
6.8.2 Один игольчатый клапан V-образного типа из нержавеющей стали с иглой диаметром 3
мм [приложение А, перечисление 4)].
6.9
Л
абораторный градуированный неглубокий стеклянный стакан вместимостью 5 дм3.
6.10 Водяная баня, состоящая из металлического резервуара с размерами приблизительно
300 х 300 х 300 мм. с входным и выходным отверстием для воды, которая может сохранять
температуру (15
±
5) °С или паровая баня, имеющая сопло диаметром от 58 до 62 мм.
6.11 Роторный испаритель любой модели, способный испарять не менее 200 см3
растворителя из испарительной колбы с притертой горловиной над водяной баней со смягченной
водой при температуре (65
±
5) °С.
П р и м е ч а н и е - Водяной холодильник с двойным змеевиком может быть достаточным
для прибора, расположенного в вытяжном шкафу; в противном случае необходим охладитель из
твердой углекислоты/ацетона [приложение А, перечисление 5)).
6.12 Стеклянная испарительная колба вместимостью 200 см3, имеющая круглое дно и
притертую горловину, снабженная стеклянной пробкой, массой не более 130 г (включая пробку).
2