ГОСТ 32526—2013
перемешивают в течение нескольких минут). Промывной раствор сливают и повторяют наполнение и
слив промывного раствора еще три раза.
В каждую трубку прибавляют по 500 мкл раствора конъюгата пероксидазы хрена из комплекта
и инкубируют в течение 15 мин при комнатной температуре. Все экспериментальные и стандартные
образцы должны инкубироваться в течение одинакового времени для достижения большей точности
результатов. Затем трубки промывают четыре раза по 1 мл воды.
К промытым трубкам добавляют 500 мкл раствора субстрата из комплекта и инкубируют в
течение 30 мин при комнатной температуре, затем добавляют по 500 мкл останавливающего
раствора из комплекта (1 н. раствор соляной кислоты).
После остановки реакции как можно скорее (не позднее 30 мин) содержимое трубок переносят
в кювету или специальную трубку и с помощью колориметра или спектрофотометра измеряют
значения оптической плотности раствора при длине волны 450 нм.
Проводят два параллельных измерения для каждой экспериментальной пробы и полученные
значения оптических плотностей усредняют.
Результаты измерения с помощью файла «Calculation Module С» для Microsoft Excel
сопоставляют с полученной калибровочной зависимостью и находят соответствующие значения
концентраций 2378-ТХДЦ в экспериментальных пробах. Размерность величины соответствует
размерности концентраций стандартных растворов (например, пг/л).
12 Оформление результатов измерений
Результат измерения содержания ПХДД в пересчете на 2378-ТХДД представляют в
следующем виде:
(С,
±
0,2 С,) пг/л.
13 Контроль погрешности
13.1 Контроль помех по результатам холостого опыта
Холостой опыт проводят через каждые 10-20 проб, чтобы убедиться в отсутствии загрязне
ний и помех, источниками которых могут быть измерительная система, реактивы и материалы.
В холостом опыте используют дистиллированную воду в качестве образца. Проба должна
быть проведена через все соответствующие стадии пробоподготоеки и анализа.
В случае обнаружения загрязнений, проявляющихся в появлении аналитического сигнала,
превышающего предел обнаружения метода, определенный в данной лаборатории, определяют ис
точник помех, контролируя используемые реактивы и проверяя условия подготовки проб и проведе ния
измерений.
13.2 Подтверждение калибровки
Периодически (через каждые 10 анализов) необходимо проверять точность начальной калиб
ровки во избежание ошибок.
Для этого проводят анализ третьего из пяти калибровочных растворов. Вычисляют соответст
вующее значение концентрации исходя из полученной калибровочной зависимости. Если отклонение
вычисленного значения от теоретического не превышает 20 %. анализ образцов может быть продол
жен. в противном случае требуется заново провести калибровку метода.
6