ГОСТ 32526—2013
4 Описание метода
4.1 Аналиты экстрагируют из пробы воды дихлорметаном, затем органический экстракт про
пускают через колонки с силикагелем и активированным углем. Элюированную с колонок пробу упа
ривают специальным образом, чтобы заменить растворитель на метанол. Аликвоту полученного рас
твора помещают в трубки, содержащие иммобилизованные антитела, и проводят процедуру иммуно-
ферментного анализа.
4.2 Измерение массовой концентрации проводят методом внешнего стандарта: измеряют ве
личины оптической плотности.
4.3 Для градуировки метода готовят серию из пяти градуировочных растворов 2378-ТХДД в
воде, соответствующих требуемому диапазону концентраций, и анализируют их. Определяют вели
чины оптической плотности, соответствующие известным значениям концентраций. На компьютере
строят нелинейную градуировочную зависимость, по которой вычисляют концентрации.
4.4 Метод наиболее чувствителен к полихлорированным дибензодиоксинам (ПХДД) и дибеи-
зофуранам (ПХДФ) с количеством атомов хлора от 3 до 6. с высокой избирательностью к соединени ям.
содержащим четыре атома хлора в положениях 2,3.7,8. Стандарты ПХДД и ПХДФ с измененными
изотопными соотношениями распознаются так же. как и не изотопно-меченные соединения. Метод
малочувствителен к полихлорированным бифенилам и другим соединениям.
5 Средства измерений, реактивы и материалы
5.1 Средства измерений
Карманный колориметр Hach Pocket Colorimeter II. CAPE Technologies, либо портативный
дифференциальный фотометр DP. Artel, Inc., Westbrook ME. либо спектрофотометр, например ПЭ-
5400ВИ no [9]. Оборудование должно обладать возможностью регистрации оптической плотности
раствора при длине волны 450 нм и объеме образца ~ 1 мл.
Весы лабораторные высокого класса точности по ГОСТ Р 53228.
Микропипетки со съемными носиками вместимостью 10 и 100 мкл, например Drummond # 3-
000-275. Fisher # 21-170-15D. Fischer Scientific и Drummond # 3-000-210 либо Fisher # 21-170-15A.
Пипетки градуированные вместимостью 5 мл по ГОСТ 29227 с погрешностью
±
0,03 мл.
Цилиндры мерные 2 -10 и 2 - 1000 по ГОСТ 1770 с погрешностью
±
0.1 мл и
±
5 мл соответст
венно.
Колбы мерные вместимостью 100 мл ло ГОСТ 1770 с погрешностью
±
0,10, снабженные проб
ками.
П р и м е ч а н и е - Допускается применение других типов средств измерений с метрологическими и
техническими характеристиками не ниже указанных.
5.2 Реактивы и материалы
Набор для иммуноферментного анализа DF1-12 или DF1-60. CAPE Technologies. South Port
land. Maine. USA в составе:
- вкладыш;
- краткое описание протокола анализа:
- трубки, содержащие иммобилизованные антитела;
- емкость с разбавителем для образца:
- емкость с конъюгатом пероксидазы хрена;
- емкость с субстратом пероксидазы хрена;
- емкость с останавливающим раствором:
- емкость с Тритоном Х-100;
- удерживающий раствор Тритона Х-100 в тетраэтиленгликоле.
Раствор 2378-ТХДД в органическом растворителе, например, 10 мкг/мл раствор в толуоле,
analytical standard. Supelco. USA.
Вода дистиллированная, деионизованная по ГОСТ 6709.
Ацетон для хроматографии по [3] с изм. 1.
Метанол по [6].
Толуол для хроматографии по [4] с изм.1.
Дихлорметан для хроматографии по [2].
Н-гексан для хроматографии по [5]. Рекомендуется использовать дихлорметан, толуол и гек
сан максимально доступной чистоты либо достигать максимально доступной степени очистки этих
растворителей лабораторными средствами.
Тетрадекан по [7] либо другой близкий к нему по температуре кипения насыщенный углеводо
род.
2