ГОСТ 32518.2-2013
плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 650 нм или фотоэлектроколориметре
имеющем, максимум пропускания в интервале 600-750 нм в кювете с толщиной поглощающего свет
слоя 10 или 20 мм, используя в качестве раствора сравнения дистиллированную воду.
8.1.4 Для внесения поправки на массу оксида кремния в реактивах через все стадии анализа
проводят холостой опыт.
8.1.5 По найденному значению оптической плотности исследуемого раствора за вычетом
оптической плотности раствора холостого опыта находят массу оксида кремния по градуировочному
графику.
8.1.6 Для построения такого графика в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают
аликвотные части стандартного раствора исоответствующие части холостого опыта согласно
таблице 2. Добавляют 35 см3раствора серной кислоты с молярной концентрацией 0,075 моль/дм3и 5
см3 раствора молибденовокислого аммония с концентрацией 50 г/дм3, тщательно перемешивают и
оставляют на 5-10 мин. Затем приливают 15 см3 серной кислоты, разбавленной 1:3, по каплям
раствор марганцовокислого калия до появления розового окрашивания, 10 см3 раствора
аскорбиновой кислоты (или 20 см3 смеси восстановительной), доливают водой до метки и
перемешивают. Через 5 мин при восстановлении аскорбиновой кислотой и через 10 мин при
восстановлении смесью аскорбиновой и щавелевой кислот измеряют оптическую плотность раствора,
как указано в 8.1.3.
8.1.3 Холостой опыт для градуировочного графика проводят без добавления стандартного
раствора оксида кремния.
Т а б л и ц а 2
ОбозначениеОбъемМассовая доля оксидаОбъем холостого
стандартного стандартного кремния в опыта, см3
растворараствора.см3фотометрируемом
объеме,
мг
Раствор В 0.00.005.0
1.000.014.0
2.000.023,0
3.000.032.0
5.000.050.0
Раствор Б2,000,103,0
3.000.152.0
4.000.201.0
5.000.250,0
Строят график, откладывая на оси абцисс массу оксида кремния в мг в фотометрируемом
объеме, а на оси ординат - оптическую плотность растворов за вычетом оптической плотности
раствора холостого опыта.
8.2 Метод 2
8.2.1 Массу навески руды железной, концентрата, агломерата или окатыша выбирают в
соответствии с таблицей 1. сплавляя пробу согласно 8.1.1.
8.2.2 После охлаждения тигель с крышкой помещают в стакан из фторопласта вместимостью
250 см3, добавляют 100 см3горячей воды и оставляют на 8-10 ч (можно на ночь). Затем приливают
100 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:4. и энергично перемешивают до растворения плава.
Допускается нагревание при температуре ниже 90°С для его полного растворения. Тигель и крышку
извлекают из стакана и обмывают водой. Полученный раствор охлаждают, переносят в мерную колбу
вместимостью 500 см3,доводят водой до метки и перемешивают.
8.2.3 Отбирают аликвотную часть объемом 5 см3раствора в мерную колбу вместимостью 100
см3, добавляют 1 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:4. и 5 см3 раствора молибденовокислого
аммония с концентрацией 120 г/дм3. Тщательно перемешивают и дают отстоятся в течение 5 мин.
Затем быстро приливают реактивы, хорошо взбалтывая раствор после каждого добавления:
10 см3 раствора щавелевой кислоты. 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:3, и 5 см3 раствора
аскорбиновой кислоты. Максимальное время, в течение которого добавляют реактивы, не
должно превышать 3 мин. Через
1 мин после прибавления последнего реактива раствор доводят до метки и перемешивают.
Через 5-10 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при 650 нм или
фотоэлектроколориметре, имеющем максимум пропускания в интервале длин волн 600-750 нм в
кювете с толщиной поглощающего свет слоя раствора 10 или 20 мм. используя в качестве раствора
5