ГОСТ 32518.2-2013
- дистилляторы, обеспечивающие качество дистиллированной воды по ГОСТ 6709;
- лечьэлектрическую муфельную с терморегулятороми температурой нагрева не менее 1100 °С;
- спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со светофильтром, имеющим максимум
пропускания в интервале длин волн от 600 до 750 нм;
- колбы мерные стеклянные по ГОСТ 1770 вместимостью 100. 200. 250 и 500 см3;
- пипетки по ГОСТ 29169 вместимостью 5,10 и 20 см3;
- пипетки градуироеагные поГОСТ 29227 вместимостью 1.2. 5 и 10см3;
- весы лабораторные по ГОСТ 24104 (высокого (II) класса точности) или другого типа, с
погрешностью взвешивания не более ± 0.0002 г.
- колбы мерные стеклянные по ГОСТ 1770 вместимостью 100. 250 и 500см3;
- тигли платиновые по ГОСТ 6563;
- щипцы тигельные с наконечниками из платины по ГОСТ 6563;
- водудистиллированнуюпоГОСТ 6709,
- кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:3 и раствор с молярной концентрацией 0,075
моль/дм3;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:3; 1:7;
- кислоту азотную по ГОСТ 4461 иразбавленную 1:4;
- натрий углекислый безводный по ГОСТ 83:
- натрий тетраборнокислый десятиводный по ГОСТ 4199. обезвоженный следующим образом:
кристаллический тетраборнокислый натрийпомещают в фарфоровую чашку и медленно нагревают
сначала на плите, затем в муфеле при температуре от 350 °С до 400°С.; прокаливают при указанной
температурев течение 1,5ч;
- смесь для сплавления: тщательно перемешивают 100 г измельченного безводного углекислого
натрия с 30 г тетраборнокислогонатрия ихранят в закрытойбанке.
- кремния оксид по ГОСТ 9428;
- кислоту аскорбиновую, раствор20 г/дм3,свежеприготовленный;
- аммониймолибденовокислыйпо ГОСТ3765. раствор 50 и 120г/дм3, свежеприготовленный;
- кислоту щавелевуюпо ГОСТ22180 ираствор 50 г/дм3;
- смесь восстановительную: 2 г аскорбиновой кислоты и 20 г щавелевой кислоты растворяют в воде,
прибавляют8 см’ сорнойкислоты, перемешивают и разбавляютводой до 1 дм3;
- пероксидводорода поГОСТ 10929. 3 %-ныйраствор;
- калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. раствор 10 г/дм3:
- натрия гидроокисьпоГОСТ 4328. раствор 100г/дм3;
- фильтрыобезэоленгыепоТУ (2] средней плотности;
- стаканы фторопластовые по ТУ (3].
П р и м е ч а н и е - Допускается применение других средств измерения, оборудования и
реактивов, обеспечивающих проведение анализа с установленной погрешностью.
7 Подготовка к проведению анализа
7.1 Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 15054.
7.2 Приготовление стандартных растворов
Раствор А Предварительно прокаливают при температуре от 1000°С до 1050 °С соответствующее
количество оксида кремния дополучения постоянноймассы. Взвешивают
0,25 г с точностьюдо 0.001 г, помещают навеску в платиновый тигель и сплавляют с 2 г углекислого
натрия при температуре от 1000 °С до 1050 °С. После охлаждения тигель помещают в стакан из
фторопласта вместимостью 250 см3, добавляют 100 см3горячей
воды. 10 см3 раствора гидроокиси натрия, переливают в мерную колбу вместимостью 250см3,
охлаждают, доливают водойдо меткии перемешивают.
1см3раствораА соответствует 1мг оксида кремния.
Раствор Б: 10 см: стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3,
доливают водойдо метки и перемешивают.
1см3раствора Бсоответствует0,05 мг оксида кремния.
Раствор В: 5 см3 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3,
доливают водойдо метки и перемешивают.
1см3раствора Всоответствует0.01 мг оксидакремния.
Растворыхранят в закрытой полиэтиленовойпосуде.
Раствор Г: Предварительно прокаливают при температуре от 1000 °С до 1050 °С соответствующее
количество оксида кремния до постоянной массы. Взвешивают 0.0250 г . помещают в платиновый тигель,
добавляют 0.4000 г оксида железа (III) исплавляют с 3 г шеей для сплавления при температуре от 950°Сдо
3