ГОСТ 32518.2-2013
1000°С. После охлаждения тигель с крышкой помещают в стакан из фторопласта вместимостью 250
см3, добавляют 100 см3горячей воды и оставляют на 8-10 ч (можно на ночь), затем приливают 100 см3
азотной кислоты, разбавленной 1:4. и энергично перемешивают раствор до растворения плава.
Допускается нагревание при температуре ниже 90Х для его полного растворения. Тигель и крышку
извлекают из стакана и обмывают водой. Полученный раствор охлаждают, переносят в мерную колбу
вместимостью 500 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
1см3раствора Гсоответствует0,05 мг оксида кремния.
{Вспомогательныйраствор: 0.4000 гоксида железа (III) помещают в платиновый тигель и сплавляют
с 3 г смесидля сплавления. Плав растворяют в 100 см3азотной кислоты (1:4). охлаждают, переносят в колбу
вместимостью500 см3,доливают до меткииперемешивают.
8 Проведение анализа
8.1 Метод 1
8.1.1Массу навески руды железной, концентрата, агломерата или окатыша выбирают в
зависимости от предполагаемой массовой доли оксида кремния, как указано в таблице 1.
Т а б л и ц а 1 - Масса навесок проб
Массовая доля оксида
кремния, %
Масса навески, г
От 0.2 до 1 вкл. 0.5
св 1 » 5 » 0.5
» 5 » 10 » 0.1
» 10 » 20 » 0.1
В платиновый тигель вносят 1,5 г смеси для сплавления, навеску пробы, взвешенную с
точностью до 0.0002 г. затем добавляют 0.1 г калия азотнокислого. 1, 5 г смеси для сплавления,
закрывают тигель крышкой и сплавляют в муфельной печи при температуро от 950 X до 1000 X в
течение 15 мин с момента расплавления или до полного сплавления пробы.
8.1.2После охлаждения тигель с крышкой помещают в стакан из фторопласта вместимостью
250 см3, добавляют 100 см: горячей воды и оставляют на 8-10 ч (можно на мочь). Приливают 100 см3
соляной кислоты, разбавленной 1:3, и энергично перемешивают раствор до растворения плава.
Допускается нагревание при температуре ниже 90Х для его полного растворения. Тигель и крышку
извлекают из стакана и обмывают водой. Полученный раствор охлаждают, переносят в мерную колбу
вместимостью 500 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
П р и м е ч а н и е - Для ускорения растворения охлажденного расплава и перевода его в
раствор рекомендуется осторожно вращать расплав в процессе охлаждения для его затвердения в
виде тонкой равномерной пленки на внутренней стенке тигля. После охлаждения тигель с крышкой
помещают в стакан вместимостью 400 см3, добавляют 60-80 см3 горячей соляной кислоты,
разбавленной 1:7, и нагревают при температуре ниже 90Х до полного растворения плава. Тигель и
крышку извлекают из стакана и обмывают водой. Полученный раствор охлахадают, переносят в
мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
Растворможноиспользоватьдляопределенияоксидовкальцияимагния
комплексонометрическим методом по ГОСТ 23581.16 или оксида алюминия фотометрическим
методом по ГОСТ 23581.17.
При наличии в пробемарганца (плав окрашен в зеленый цвет)во избежание порчи
платинового тигля плав растворяют в 50-80 см3 воды, извлекают тигель и обмывают его водой. К
раствору прибавляют 100 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:3, одну-две каплипероксида
водорода и нагревают до кипения. Полученный раствор охлаждают, переносят в мерную колбу
вместимостью 500 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
8.1.3Отбирают аликвотную часть обьемом 5 см3 в мерную колбу вместимостью 100 см3,
приливают 35 см3 раствора серной кислоты с молярной концентрацией 0.075 моль/дм3, 5 см3
раствора молибденовокислого аммония с концентрацией 50 г/дм3, перемешивают и оставляют на 5-
10 мин (для получения желтого молибденового комплекса). При содержании оксида кремния менее 1%
время выдержки для образования комплекса должно быть не менее 10 мин. Затем приливают 15 см3
серной кислоты, разбавленной 1:3, по каплям раствор марганцовокислого калия до появления
розового окрашивания. 10 см3раствора аскорбиновой кислоты (или 20 см3смеси восстановительной),
доливают водой до метки и перемешивают. Через 5 мин при восстановлении аскорбиновой
кислотой и через 10 мин при восстановлении смесью аскорбиновой и щавелевой кислот измеряют
оптическую
4