ГОСТ 32458—2013
&
------
1- колонка; 2 - сорбент; 3 - стекловата; 4 - сетка; 5 - винт; 6 - заглушка.
Рисунок 1- Колонка накопительная
Активирование накопительных колонок, заполненных углем, проводят в термодесорбере при
температуре 300 °С в потоке газа-носителя азота со скоростью 30 см3/мин. Накопительную колонку в
таком режиме выдерживают 30 мин. затем охлаждают в десорбере до 60 "С и вынимают.
Активированные колонки закрывают с обоих концов заглушками (см. рисунок1).
Активированными колонками считаются также колонки после десорбции ВХ при проведении
очередного анализа. Повторное активирование колонок необходимо после 3 сут хранения.
После проведения 100 анализов рекомендуется проводить замену сорбента накопительных
колонок.Использованный после просеивания сорбент можно применять для заполнения
накопительных колонок.
10.3 Подготовка досорбера
Устройство для десорбции и ввода пробы с накопительной колонки является нестандартным
изделием. Принципиальная схема и принцип действия приведены в ТО на десорбер.
Перед выполнением измерений десорбер необходимо прогреть до 300 °С. Время прогрева
составляет не более 15 мин.
Устанавливают ручку крана десорбера в положение 1.
Задают на блоке БУИ25 в позиции «Детектор» температуру десорбции 300 °С.
Включают тумблер «Нагрев» на десорбере.
Контролируют нагрев десорбера по текущему значению температуры в позиции «Детектор» на
блоке БУИ25.
10.4 Определение времени «вырезки»
Перед выполнением измерений необходимо определить время «вырезки» ВХ от других
сопутствующих компонентов, выходящих до и после ВХ на первой разделительной колонке. Время
«вырезки» ориентировочно определяют по времени выхода ВХ с первой разделительной колонки. В
описанном выше режиме работы первую разделительную колонку подсоединяют к газовой схеме
термодесорбера. другой конец колонки подсоединяют к детектору. Время начала и конца выхода пика
ВХ на первой разделительной колонке определяют с помощью секундомера. Первую и вторую
разделительные колонки соединяют через переключающий кран. Свободный конец второй
разделительной колонки подсоединяют к детектору, после чего данные времени удерживания пика ВХ
вводят в САА-06-03 для автоматического управления переключающим краном.
После проведения этих операций хроматограф готов для работы в режиме «вырезки» ВХ.
Время «вырезки» еще раз корректируют экспериментально по получению максимальной высоты и
площади пика ВХ при одном и том же содержании его в пробе.
10.5 Реализация режима «вырезки»
Согласно схеме (рисунок 2) в первоначальном положении газ-носитель (Гн 1). проходящий