ГОСТ 32458—2013
12 Выполнение измерений
При выполнении измерений содержания ВХ в воздухе проводят следующие операции.
12.1 Контролируют выход и установку режима хроматографа по разделу 7 настоящего
стандарта, контролируют готовность десорбера по температуре, проверяют правильность
параметров, введенных в САА-06-03 для обсчета пика ВХ. и время «вырезки». Проводят «холостой»
опыт с активированной накопительной колонкой. При отсутствии сигнала хроматографа на 460 с
выполняют анализ.
12.2 Сняв заглушки с накопительной колонки, вставляют ее в десорбер, учитывая маркировку
трубок. Газ-носитель при анализе должен проходить через колонку в направлении, обратном отбору
проб воздуха. При положении крана-дозатора первую колонку выдерживают в термодесорбере 2 мин
при температуре 300 °С.
12.3 Затем поворачивают кран-дозатор в положение 2. Нажимают кнопку «Анализ» на пульте
управления САА-06-03. Газ-носитель переносит из накопительной колонки сконцентрированные
компоненты на разделительную колонку.
12.4 С помощью САА-06-03 производят «вырезку» определяемого компонента с первой
разделительной колонки согласно 10.5.
12.5 После выхода пика ВХ и регистрации его детектором кран на десорбере переводят в
положение 1. В течение 5 мин накопительную колонку выдерживают при 300 °С, после чего ее
охлаждают до 60 °С. вынимают из десорбера. закрывают заглушками. Накопительная колонка готова к
отбору следующей пробы воздуха.
12.6 После того как САА-06-03 обсчитает пик ВХ. на табло появляются результаты анализа:
Карта 1
Время удерживания
Высота
Площадь
время выхода пика ВХ, с
высота пика ВХ. уел. ед.
площадь пика ВХ. уел. ед.
13 Оформление результатов измерений
Значения полученных сигналов У (площадь * ) и градуировочных коэффициентов А0. At
подставляют в уравнение (19) и рассчитывают концентрацию С ВХ в мг/м3:
С =
к]Х
= .t1Д— Ф-(20)
А
где к1 - коэффициент приведения отобранной пробы воздуха к нормальным условиям:
температуре /=0 °С (Т=273 К); давлению Р=760 мм рт.ст. (101.3 кПа).
Результаты измерений оформляют записью в рабочем журнале и протоколом.
Запись должна содержать следующие сведения:
Дата
Название работы: определение содержания винилхлорида в атмосферном воздухе по МКХА N
__________________________________________________________ I______
Проба Noатмосферный воздух
место отбора пробы
от
дата отбора пробы; условия отбора пробы; температура, давление
направление ветра, маркировка накопительной колонки
В этом же или специальном журнале следует записывать результаты контроля точности
анализа.
14 Оперативный контроль точности
14.1Контроль качества разделения и отсутствия мешающих компонентов выполняют
визуально путем оценки формы хроматографического пика ВХ в режиме «вырезки». Пик ВХ должен
быть симметричным, искажения переднего или заднего фронта не допускаются. Дополнительный
11