ГОСТ 32458—2013
Окончание таблицы 3
Расход газа-носителя II (азота)
Шкала измерения
Скорость диаграммной ленты самописца
Расход водорода
30 смЧмин
(8 - 256)10 11А
240 мм/ч
30 смЧмин
Включение САА-06-03 проводят в соответствии с ТО на прибор. Ввод пробы с накопительной
колонки после десорбции в газовую схему хроматографа производят поворотом крана-дозатора
термодесорбера из положения 1 в положение 2. Ориентировочное время выполнения анализа вместе с
охлаждением накопительной колонки 30 мин. Ориентировочное время удерживания ВХ 460 с.
Ориентировочное время «вырезки» хроматографической полосы после первой разделительной
колонки 290 - 380 с с момента ввода пробы в газовую линию хроматографа. Относительные
отклонения времени от перечисленных значений при конкретной реализации не должны превышать ±
5%.
10 Подготовка к выполнению измерений
При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы:
- приготовление сорбентов и заполнение разделительных колонок;
- приготовление накопительных колонок;
- подготовка десорбера к работе;
- активирование накопительных колонок;
- установление времени «вырезки» хроматографической полосы ВХ с первой разделительной
колонки;
- приготовление градуировочных смесей:
- градуировка хроматографа и установление градуировочной характеристики.
10.1 Приготовление сорбентов, заполнение и кондиционирование разделительных
колонок
10.1.1 20 % ДОФ на хроматоне N-AW.
Взвешенное количество жидкой фазы ДОФ (20 % массы твердого носителя - хроматона N-
AW) растворяют в ацетоне. В раствор неподвижной жидкой фазы, перемешивая, высыпают носитель,
при этом раствор должен быть на 5 - 10 мм выше слоя носителя, и оставляют на 30 мин при
комнатной температуре. Затем растворитель, перемешивая, выпаривают на водяной бане до
получения сыпучего порошка. Полученный сорбент выдерживают в сушильном шкафу при
температуре 100 °С в течение 4 ч.
10.1.2 Приготовленным сорбентом заполняют колонку с помощью вакуум-насоса. При этом
один конец колонки закрывают стекловатой и присоединяют к вакуум-насосу, а к другому концу
подсоединяют воронку, куда небольшими порциями засыпают сорбент. Включают насос, и при легком
постукивании по колонке происходит заполнение ее сорбентом.
Затем колонку подсоединяют к испарителю. Тепловое кондиционирование колонки проводят в
потоке азота при температуре 100 °С в течение 8 ч, не подсоединяя конец колонки к детектору.
10.1.3 Приготовление сорбента 15 % p.P’-оксидипропионитрила на хроматоне N-AW. фракция
0,2 - 0.25 мм и кондиционирование колонки проводят аналогично описанному в 10.1.1 и 10.1.2.
10.2 Приготовление и активирование накопительных колонок
Сорбент для накопительных колонок - уголь активный размельчают и просеивают на ситах.
Используют фракцию 0.5 - 1 мм. Приготовленным углем заполняют накопительные колонки,
закрепляя слой сорбента последовательно сеткой, стекловатой, винтом. Накопительные колонки
изготовляют из спецстали согласно рисунку 1.
4