ГОСТ 32457— 2013
п
I
(
2
)
где п - общее число измерений (10).
По формулам (3) и (4) рассчитывают среднеквадратическое (стандартное) отклонение (СКО) и
соответствующее относительное СКО:
Значения относительного
С
КО
не должны превышать 10 %.
9.4.2Фиксируют времена удерживания для пиков фталевого ангидрида для всех хромато
грамм. Выбирают среднее значение времени удерживания, т.е. значение, наиболее близкое к сере
дине зафиксированного интервала изменения этой величины. Типичное значение времен удержива
ния в использованных хроматографических условиях для фталевого ангидрида (543 ± 3) с.
Зарегистрированные полные масс-спектры фталевого ангидрида ( 2 - 3 спектра) вводят в
справочную библиотеку масс-спектров.
10 Подготовка образцов для измерений
Кассету снабжают готовыми фильтрами, закрывают и переносят на место отбора пробы. С
кассеты снимают крышку и вынимают концевую заглушку из дна. С помощью гибкого шланга присое
диняют к кассете насос для отбора проб. Получившийся пробоотборник помещают в исследуемую
зону так. чтобы открытая передняя часть кассеты была перевернута вниз.
Воздух с объемным расходом 1.0 л/мин аслирируют через пробоотборник. Всего пропускают
100 л воздуха. В каждой точке отбирают не менее двух проб воздуха. После отбора пробы кассету
отсоединяют и закрывают крышкой. Дно и крышку кассеты затыкают двумя заглушками.
Все образцы снабжают этикетками, на которых указывают номер и вид пробы, дату и место
отбора, а также указывают потенциальные помехи определения, замеченные в ходе отбора проб.
Образцы как можно скорее после взятия пробы отправляют в лабораторию для анализа. Если
образцы не могут быть отправлены в тот же день, их хранят при пониженной температуре.
Фильтры складывают пополам или таким образом, чтобы образовать параллельные складки.
Каждый фильтр переносят в отдельный флакон и приливают по 5,0 мл экстрагента. В качестве экст
рагента используют дихлорметан. Закрытые флаконы встряхивают на механическом встряхивателе в
течение 1 ч. Добавляют раствор внутреннего стандарта (1 мкл).
11 Выполнение измерений
Измерения проводят в тех же условиях, в которых проведена градуировка прибора (9.4). Для
подготовленных образцов проводят измерения величин, подтверждающих идентичность фталевого
ангидрида (11.1).
11.1 Определяют времена удерживания, отвечающие пикам на хроматограммах вблизи сред
него значения времени удерживания пика фталевого ангидрида. Сравнивают полные масс-спектры со
спектрами фталевого ангидрида в справочной библиотеке. Определяемое соединение считают иден
тифицированным как фталевый ангидрид при условиях:
- время удерживания рассматриваемого соединения отличается от среднего значения этой
величины по 9.4.2 не более чем на 3 с;
- показатель сходства экспериментальных спектров со справочными спектрами фталевого ан
гидрида не ниже 94 %.
11.2 Определяют площади пиков на масс-хроматограммах, зарегистрированных по 9.4.1. Мас
совую концентрацию фталевого ангидрида
С
„
,
в одной из проб (i-я проба, i-й образец) при j-м изме
рении. мг/м3, рассчитывают по формуле
(3)
Относительное
(4)
С
иА
г
SvH
M
a
.
/S
nu’
R
Fco V
,
(5)
5