ГОСТ 32457— 2013
4 Описание метода
Измерение массовой концентрации фталевого ангидрида проводят методом ГХ - МС с ис
пользованием внутреннего стандарта. Отбор проб воздуха производят на кассету, содержащую два
стекловолоконных фильтра. Фталевый ангидрид экстрагируют с фильтров дихлормотаном. Экстракты
концентрируют, добавляют известное количество внутреннего станадарта (пердейтеронафталина) и
вводят в хроматограф, снабженный капиллярной колонкой. Индивидуальные соединения, разделен
ные на хроматографической колонке в режиме программирования температуры, детектируют масс-
спектрометром. соединенным с хроматографом.
Идентификацию фталевого ангидрида осуществляют при сравнении времен удерживания и
масс-спектров электронной ионизации.
Измерение массовой концентрации проводят методом внутреннего стандарта: определяют
площади пиков фталевого ангидрида и внутреннего стандарта на масс-хроматограммах, построенных
по току характеристических ионов этих соединений. Расчет количества фталевого ангидрида осуще
ствляют исходя из площадей этих пиков, массы внутреннего стандарта и факторов отклика фталевого
ангидрида по отношению к внутреннему стандарту.
Для градуировки прибора и расчета факторов отклика готовят серию градуировочных раство
ров фталевого ангидрида в дихлорметане. соответствующих указанному диапазону концентраций и
содержащих известное количество внутреннего стандарта. Вычисляют факторы отклика исходя из
количеств фталевого ангидрида и внутреннего стандарта в растворах и площадей соответствующих
хроматографических пиков.
Заключительный расчет проводят из предположения о количественном извлечении фталевого
ангидрида из воздуха и постоянной степени его десорбции с фильтров, что было подтверждено пред
варительными исследованиями.
5 Средства измерений, реактивы и материалы
5.1 Средства измерений
5.1.1 Хромато-масс-спектрометр Pegasus 4D фирмы Leco. США. состоящий из:
- хроматографа 6890N фирмы Agilent Technologies, США;
- колонки хроматографической силиконовой капиллярной (длина 30 м, внутренний диаметр
0,25 мм, неподвижная жидкая фаза SPB-5 толщиной 0,25 мкм);
- системы обработки данных ChromaTOF со справочной библиотекой масс-спектров
EPA/NIST.
Допускается применение других хромато-масс-спектрометров (хроматографов с масс-
селективными детекторами), позволяющих проводить измерения в диапазоне масс от 30 до 300 а.е.м.
(Да) в режиме электронной ионизации при энергии электронов 70 эВ. масс-спектральном разрешении не
ниже 0.5 а.е.м. (Да) по всей шкале масс и паспортной чувствительности прибора не ниже 10 пг (по
октафторнафталину. электронная ионизация). Допускается также применение других хроматографи
ческих колонок, позволяющих провести отделение определяемых соединений от других компонентов
пробы, и аналогичных систем обработки данных.
5.1.2 Весы лабораторные электронные Adventurer фирмы Ohaus Europe (Швейцария) 2-го
класса точности по ГОСТ Р 53228 или другие весы лабораторные высокого класса точности.
5.1.3 Шприцы аналитические вместимостью 1,10 и 100 мкл фирмы Hamilton (Швейцария).
5.1.4 Пипетки с одной отметкой (Мора) 2-1-1 по ГОСТ 29169 с погрешностью ± 0.015 мл.
5.1.5 Цилиндры мерные 2-50 и 2-1000 по ГОСТ 1770 с погрешностью ± 0.5 и ± 10.0 мл соот
ветственно.
5.1.6 Колбы мерные 2-25-2, 2-50-2 по ГОСТ 1770 с погрешностью ± 0.05; ± 0.08 и ± 0,12 мл со
ответственно.
5.1.7 Универсальная индикаторная бумага pH 0-12 (Чехия).
Допускается применение других типов средств измерений по 5.1.2-5.1.7, в том числе импорт
ных. с метрологическими и техническими характеристиками не ниже указанных.
5.2 Реактивы и материалы
5.2.1 Фталевый ангидрид чистотой не менее 99 %, например, компании Sigma-Aldrich (США).
5.2.2 Пердейтеронафталин (дейтеронафталин-dg) чистотой не менее 99 %. например, компа
нии Sigma-Aldrich (США).
5.2.3 Дихлорметан (метилен хлористый) чистотой не менее 99 %. например, х.ч. для хромато
графии по [1].
5.2.4 Сульфат натрия безводный квалификации чщ.а. по ГОСТ 4166.
Помимо пердейтеронафталина в качестве внутреннего стандарта можно использовать другие
соединения, заведомо отсутствующие в анализируемых пробах; при этом рассчитанные по ним отно-
2