ГОСТ 32457— 2013
грация пердейтеронафталина в полученном растворе 10.0 мг/мл. Хранят в защищенном от света ме
сте при температуре минус 10 °С или ниже.
9.2.3 Градуировочные растворы фталевого ангидрида
Растворы готовят в стеклянных виалах вместимостью 5 мл (5.3.3). Добавляют рассчитанное
количество раствора фталевого ангидрида и 1 мкл (0.001 мл) раствора внутреннего стандарта. В таб
лице 1 приведены данные, необходимые для приготовления градуировочных растворов с заданным
значением общего количества определяемого вещества. Указанные аликвоты отбирают соответст
вующими микрошприцами по 5.1.3.
Т а б л и ц а 1 - Характеристики градуировочных растворов фталевого ангидрида
№
раствора
Объем исходного раствора фта
левого ангидрида, мкл
Объем дихлормвта-
на. мл
Количество фталевого ангидри
да в пробе,
мкг
1
1.00
5
1,00
2
3
4
5
2,00
5.0
20.0
100
5
5
5
5
2.00
5.0
20.0
100
9.3 Подготовка прибора к выполнению измерений
Включают и настраивают хромато-масс-спектрометр в соответствии с инструкцией по экс
плуатации и описанием, прилагаемым к прибору. Устанавливают рабочие параметры, необходимые
для проведения измерений. Рабочие параметры приборов должны быть постоянными при измерении
во всем диапазоне концентраций.
Хроматограф
Температура испарителя: 240 °С.
Тип инжектора: без разделения потока.
Объем вводимого раствора (экстракта): 0 .1 -1 мкл.
Режим программирования температуры колонки:
- начальная температура 50 еС (2 мин);
- скорость нагрева 10 °С в минуту;
- конечная температура 280 °С (10 мин).
Масс-спектрометр
Температура источника ионов: 250 °С.
Диапазон сканируемых масс: 29 - 250.
Скорость сбора данных: 10 спектров в секунду по всему диапазону масс.
9.4 Градуировка
Градуировку прибора осуществляют непосредственно перед измерениями по разделу 11.
Проводят двукратные измерения каждого из пяти градуировочных растворов (их экстрактов, см.
9.2.3).
9.4.1Определяют площади пиков на масс-хроматограммах, построенных для фталевого ан
гидрида по току характеристических ионов с m/z 148. для внутреннего стандарта (пердейтеронафта-
лина) по характеристическому иону с m/z 136.
Для каждого измерения рассчитывают фактор отклика RFi по формуле
R
F
,
=
S
u’M
,
t/Sa
Mu
.
(1)
где SM- площадь пика фталевого ангидрида, построенного по току характеристических ионов
с m/z 148;
Ms - масса добавленного внутреннего стандарта;
Sc
,
- площадь пика внутреннего стандарта, построенная по току характеристического иона с
m/z 136:
Ми
- масса фталевого ангидрида в 1 мл градуировочного раствора.
В дальнейших расчетах используют среднеарифметическое значение
R
Fcp
,
относящееся к
полному диапазону измеряемых концентраций:
4