ГОСТ 32507—2013
11.3 Вводят и анализируют эту стандартную смесь в условиях, приведенных в таблице 2. От
ношение деления потока можно определить непосредственным измерением потока или с помощью
вычисления, приведенного в А.2 (приложение А). Пока компоненты выходят в вцде отдельных пиков,
можно использовать более быстрое программирование температуры.
Температура ввода 200 °С. Разделение 100:1 Образец: 0,2; 0.5; 1,0 мкл
Разделение 200:1 Образец: 0,2; 0.5; 1.0 мкл
Температура ввода 250 вС. Разделение 100:1 Образец: 0,2; 0.5; 1,0 мкл
Разделение 200:1 Образец: 0,2; 0.5; 1.0 мкл
11.4 Вычисляют концентрацию каждого соединения, присутствующего в смеси, методом норма
лизации площадей с использованием коэффициента отклика. Используют коэффициент отклика,
равный 1.00 для всех соединений, кроме бензола (0.90) и толуола (0.95). Определяют относительную
погрешность. %, вычисленных концентраций по известным введенным концентрациям
относительная погрешность = 100 ьы-ми..синая ктщснтрлия ишестая к.мщентращя{4)
ишестая копиейграшя
11.5 Используют оптимальные условия по 11.3, при которых относительная погрешность не бо
лее 3 %. Это диапазон линейности делителя потока.
12 Проведение испытаний
12.1 Устанавливают параметры настройки прибора в пределах, указанных в таблице 2. При не
обходимости изменяют отношение деления потока, объем пробы или температуру инжектора, или их
комбинацию для обеспечения линейности делителя потока, как указано в разделе 11.
12.2 Проверяют, чтобы изотермическое время удерживания толуола (при температуре 35 еС),
согласно 9.4, составляло (29,6 ± 0,2) мин.
12.3 Для точного представления данных устанавливают самописец или интегратор, или оба
прибора. Устанавливают чувствительность прибора так. чтобы любой компонент был обнаружен при
содержании не менее 0,05 % масс., затем интегрируют и записывают результат.
12.4 В инжектор вводят от 0.2 до 1,0 мкл образца и начинают анализ. Объем образца должен
согласовываться с диапазоном линейности делителя потока, как указано в разделе 11. Получают
хроматограмму и интегрирование пиков.
П р и м е ч а н и е — Образцы нафты могут содержать значительное количество низкокипяших компо
нентов. Поэтому образец перед отбором пробы для анализа должен храниться в исходной емкости, охлажденной до
температуры 4 *С (39 *F)
(
с
а
г
раздел 8).
13 Обработка результатов испытаний
13.1 Идентифицируют каждый пик, визуально сравнивая его с тем же самым пиком на соответ
ствующей стандартной хроматограмме (рисунки 1, 2 или 3). Учитывают различие относительных раз
меров пика для разных образцов. Пики углеводородных компонентов, элюирующиеся после н-нонана.
индивидуально не идентифицируют.
П р и м е ч а н и е - Для проведения настоящего испытания и идентификации пиков на хроматограм
мах используют качественные стандартные образцы алкилата, бензина риформинга и нафты, для которых полу
чают хроматограммы (рисунки 1, 2 или 3). Для облегчения идентификации пиков можно проанализировать
каж дый стандартный образец и сравнить его хроматограмму с полученной хроматограммой пробы.
13.2 Каждый пик также можно идентифицировать, сравнивая его индекс удерживания с индек
сом удерживания соединений, приведенных в таблице 1. Формула вычисления индексов удерживания
приведена в приложении А. Индексы удерживания для соединений, элюирующихся в течение на
чальной изотермической стадии анализа, можно вычислить по формуле Ковача. Индексы удержива
ния для других компонентов вычисляют по формуле для линейных индексов. Незначительные отли
чия колонок, температуры и расходов газа могут привести к отклонению значений индекса удержива
ния от значений, приведенных в таблице. Как отмечено в 11.1, времена удерживания и, следователь
но. индексы удерживания также изменяются при перегрузке колонки.
13.3 Если для автоматической идентификации пиков используют компьютерный интегратор,
проверяют отчет для обеспечения правильной идентификации пиков.
13