ГОСТ 32507—2013
9.2Температурные датчики термостата газохроматографической колонки калибруют с помо
щью независимого электронного устройства для измерения температуры, такого как термопара или
платиновый термометр сопротивления.
9.2.1 Независимый датчик, фиксирующий температуру, помещают в термостат рядом с колон
кой. Датчик не должен касаться стенок термостата.
9.2.2 Устанавливают температуру термостата 35 вС и выдерживают не менее 15 мин. затем от
мечают показание датчика.
9.2.3 Если показание независимого датчика температуры отличается от 35 °С более чем на 0.5
°С. следуют инструкциям изготовителя для точной настройки температуры термостата газового хро
матографа.
П р и м е ч а н и е — Расхождения всего в 1 "С может изменить разрешение двух близко расположен
ных пиков (разных типов углеводородов), что влияет на интегрирование и количественное определение, а рас
хождение в 2 “С - 3 *С может приводить к тому, что те же самые пики не будут разделены или будет изменен
порядок их элюирования.
9.3 Регулируют рабочие параметры газового хроматографа в соответствии с таблицей 2. Вклю
чают детектор, зажигают пламя и позволяют системе достичь равновесия.
9.4 Устанавливают такой расход газа-носителя, чтобы время удерживания толуола при темпе
ратуре 35 аС составляло (29.6 ± 0.2) мин.
9.4.1 На практике сначала легче установить приблизительно правильный расход, используя
ввод газообразного метана. Для этого регулируют расход газа-носителя (или давление на входе в
колонку) до тех пор. пока время удерживания метана на колонке длиной 50 м не будет равно 3.6 мин.
9.4.2 Проводят окончательную регулировку расхода так. чтобы время удерживания толуола со
ставляло (29.6 ± 0,2) мин. Поскольку это требование является определяющим для достижения вос
производимости времени удерживания между разными лабораториями, необходимо следить за тем.
чтобы толуол не перегружал колонку и не приводил к размыванию пиков со сдвигом положения вер
шины пика.
Использование 1%-ного раствора толуола устраняет подобные явления.
Т а б л и ц а 2 - Рабочие условия хроматографа
Н аименование показателяЗначение
35.0 ± 0.5
5
30
2
200
10
200
200:1
0.2-1.0
Пламенно-ионизационный
250
Примерно 30
Примерно 250
Примерно 30
Гелий
Программа температуры колонки
Начальная температура, ’С
Время установления равновесия до ввода, мин
Начальное время удерживания, мин
Скорость программирования. ’ С/мин
Конечная температура. *С
Конечное время удерживания, мин
Инжектор
Температура. "С
Отношение деления потока
Размер образца, мкл
Детектор
Тип
Температура. "С
Топочный газ (водород). см7мин
Окисляющий газ (воздух). см3/мин
Вспомогательный газ (азот). см’/мин
Газ-носитель
Тип
Средняя линейная скорость при температуре
35 ’С. см/с (см. 9.4)
Примерно 23
10 Оценка разделительной способности колонки
10.1Для обеспечения требуемого разделения колонка должна соответствовать определенным
требованиям по эффективности, разрешающей способности и полярности. Старые колонки периоди
чески проверяют во избежание их поломки. Не используют колонку, не соответствующую установлен-
11