ГОСТ 32507—2013
ным требованиям. Требования, предъявляемые к новым колонкам, определяют по 10.2.
10.2Устанавливают термостат на изотермический режим. В изотермических условиях при тем
пературе 35 °С вводят примерно 25 мкл метана и регистрируют время удерживания. Также при тем пературе
35 вС анализируют смесь для оценки колонки по 7.12. Регистрируют время удерживания и
ширину пиков на половине высоты пика каждого компонента.
10.2.1 Вычисляют эффективность колонки по формуле (1). Количество теоретических тарелок п
должно быть не менее 225000.
—feP<1)
где п - количество теоретических тарелок;
fe- время удерживания м-октана, мин;
1У„- ширина пика н-октана на половине высоты, мин.
10.2.2 Вычисляют разрешение R пиков 2-метилгептана и 4-метилгептана по формуле (2). R
должно быть нс менее 1.35.
^
р
б
2 (fR|A; ~ ^-: |)
1,699(И/П(А(+ И/П’ (В)) ’
V
b
2
где fR|A>- время удерживания 4-метилгептана. мин:
fRlB)- время удерживания 2-метилгептана. мин;
Wh(Ai - ширина пика 4-метилгептана на половине высоты, мин;
I
ik
)- ширина пика 2-метилгептана на половине высоты, мин.
10.2.3 Определяют относительную полярность колонки, используя расхождение в индексах
удерживания Ковача (приложение А) толуола и 2.3,3-триметилпвн-тана. Относительная полярность
колонки /( .з.з.шп
1
- /(тотоп) должна быть 0.4 ± 0.4 при температуре 35
вС.
П р и м е ч а н и е - Настоящее требование является определяющим. Кажущиеся незначительными
расхождения полярности значительно влияют на относительный порядок выхода компонентов, затрудняя иден
тификацию пиков.
10.2.3.1Индекс удерживания Ковача /Акомпонента, выходящего между н-С7и и-Са. определяют
по формуле
Я
С
/д =700 + 100
io g ^ A ,-io g ^ c7)
(3)
|09’;,се>-|09’я
(СТ) .
где r RtA)- исправленное время удерживания компонента, мин;
*’яг
71
- исправленное время удерживания н-гептана. мин:
Гшее)- исправленное время удерживания н-октана. мин.
10.2.3.2 Исправленное время удерживания пика определяют, вычитая время удерживания пика
несорбирующегося вещества (метана) из времени удерживания пика.
10.2.3.3 Если не происходит разделения 2,3.3-триметилпентана и толуола, проводят анализ от
дельных смесей, каждая из которых содержит только одно из этих соединений вместо с н-С? и н-Свв
растворителе 2-метиллентане.
11 Линейность системы деления потока
11.1 Выбор отношения деления потока зависит от характеристик линейности разделения кон
кретного инжектора и емкости колонки. Перегрузка колонки может быть причиной потери разрешения
для некоторых компонентов и расхождения во времени удерживания, поскольку перегруженные пики
искажаются. Это может привести к ошибочной идентификации компонентов. При оценке колонки и
исследовании линейности разделения обращают внимание на любой искаженный пик. что может ука
зывать на перегрузку. Отмечают количество компонента и при возможности избегают условий, приво
дящих к проблемам во время проведения анализов.
11.2 Линейность разделения инжектора устанавливают так. чтобы определить правильные ко
личественные параметры и пределы. Используют стандартную смесь с известным содержанием (в
процентах по массе) от 10 до 20 чистых углеводородов (чистотой не менее 99 %) с температурами
кипения, охватываемыми настоящим методом. Для предотвращения потерь из-за летучести не ис
пользуют соединения легче н-гексана.
12