fOCTEN 12868-2013
7.2.8Промываютсульфатнатрия или соответствующийразделительный
фильтр (5.20) 25 см3 дихлорметана (5.9) и добавляют в установку Кудерма-Дениша
или аналогичную (6.5).
Концентрация N-нитрозам ино в в растворе А
7.2.9 В установку Кудерма-Дениша или аналогичную (6.5), содержащую экстракт
по методу А или методу В, добавляют 2 см3н-гексана (5.1) и 2-3 гранулы (5.15). При
соединяют воздушный холодильник к установке Кудерма-Дениша (6.5). Выпаривают
раствор на водяной бане (6.6) до объема 4 - 6 см3. Во избежание потерь образца,
медленно нагревают водяную баню от температуры (40 ±2) °С со скоростью прибли
зительно 2 °С в минуту до температуры (60 ±2) °С. После охлаждения раствора про
мывают стенки испарителя и систему охлаждения 2 см3дихлорметана (5.9).
7.2.10 Отсоединяют воздушный холодильник от колбы установки Кудерма-
Дениша или аналогичной (6.5). Выпаривают раствор до объема 1 см3, пропуская по
верх него поток азота (5.14). Охлаждают раствор до температуры окружающей среды,
переносят в ампулы с фланцем (6.7) и закрывают кольцом (6.7).
Регулируют поток азота так, чтобы продавливание поверхности концентриро
ванного экстракта не превышало 4 - 5 мм, иначе экстракт перельется или переохла
дится.
Из-за летучести N-нитрозаминов важно, чтобы объем был не ниже минимально
го, указанного при концентрировании. Если концентрат испытывают более чем через 1
ч после приготовления, его хранят в темном месте при температуре ниже 5 °С.
73 Выделение N-нитрозобразующих веществ в виде N-нитрозаминов из
раствора В
7.3.1 Добавляют в раствор В (7.1.4) пипеткой 1,0 см3 раствора соляной кислоты
(5.12) и перемешивают встряхиванием. Полученный раствор с pH, приблизительно
равным 1,4 выдерживают в темном месте в течение 30 мин.
11