fOCTEN 12868-2013
7.2.3 Закрывают мерный сосуд с раствором (7.2.1) и встряхивают, затем его
медленно добавляют в подготовленную колонку с диатомитом или аналогичным раз
делительным веществом (7.2.2).
Распределяют испытуемый раствор как неподвижную фазу на пористую матри
цу в течение 10-15 мин. В нижней части колонки остается сухая зона шириной 50 -
70 мм.
7.2.4 Наливают в колонку 60 - 80 см3 дихлорметана (5.9), собирают в течение
15 -2 5 мин приблизительно 40 см3экстракта со скоростью каплепадения, регулируе
мой пробкой из политетрафторэтилена, используя установку Кудерма-Дениша или
аналогичную (6.5).
П р и м е ч а н и е - Во время элюирования дихлорметана сухая зона уменьшится до
15- 30 мм. Этот процесс хорошо вццен за счет разного окрашивания зоны диатомита, смо
ченной испытуемым раствором и зоной диатомита, смоченной дихлорметаном. Важно не до
стичь предела сухой зоны, инане испытуемый раствор может содержать воду.
Метод В
7.2.5 Закрывают и встряхивают мерный сосуд, содержащий раствор (7.2.1), и
медленно добавляют его в разделительную воронку (6.10).
7.2.6 Добавляют не менее 20 см3дихлорметана (5.9) и энергично встряхивают в
течение 1 мин. Жидкие фазы должны разделиться, для этого при необходимости их
центрифугируют для разрушения эмульсии. Используя установку Кудерма-Дениша
или аналогичную (6.5), собирают нижний слой и пропускают его через 30 г предвари
тельно намоченного сульфата натрия или подходящий разделительный фильтр
(5.20).
7.2.7 Повторяют два раза процедуру по 7.6.2.
10