3
колбы дефлегматором «елочного» типа длиной 60 мм. Колбу соединяют с прямым холодильником так, чтобы отводная трубка колбы входила в трубку холодильника на 60 мм (см. чертеж).
На конец холодильника надевают аллонж, под узкий конец которого ставят взвешенный цилиндр. Температуру измеряют термометром, укрепленным с помощью пробки в верхней части дифлегматора.
В предварительно взвешенной колбе отвешивают 50 г испытуемого этиленгликоля с точностью до 0,01 г. Собирают прибор и подогревают колбу с таким расчетом, чтобы промежуток времени от начала нагревания до начала перегонки был равен 10 мин.
Температуру начала перегонки отмечают в момент появления первой капли конденсата на конце трубки холодильника. Перегонку ведут с такой скоростью, чтобы в минуту падало 12 – 15 капель.
Фракцию, кипящую до температуры 150 °С, отбирают в предварительно взвешенный чистый стаканчик, туда же дают стечь остаткам конденсата из трубки холодильника путем наклона его и легкого потряхивания и затем взвешивают с точностью до 0,01 г.
Остаток в колбе, кипящий свыше 150 °С, взвешивают с точностью до 0,01 г непосредственно в колбе, тщательно очищенной снаружи и протертой чистой неворсистой тканью.
(Измененная редакция – «Информ. указатель стандартов» № 11 1953 г.).
11. Определение содержания механических примесей.
50 г тщательно перемешанного продукта взвешивают с точностью до 0,01 г, разбавляют 100 мл дистиллированной воды, фильтруют через беззольный фильтр и промывают фильтр дистиллированной водой до получения бесцветной промывной воды, дающей отрицательную реакцию на ион PO4 с азотнокислым серебром (ГОСТ 1277-63). Промытый фильтр сушат и сжигают в тарированном тигле. Количество остатка не должно превышать 0,009 % (по весу).
12. Определение содержания золы
В фарфоровой чашке диаметром 45 мм, предварительно прокаленной до постоянного веса, отвешивают с точностью до 0,001 г около 25 г испытуемого этиленгликоля и медленно нагревают до полного обугливания продукта, затем прокаливают в муфельной печи до постоянного веса.
Содержание золы в продукте в процентах (Х) вычисляют по формуле: