ГОСТ 32515—2013
Через 5 мин. не дожидаясь выхода пика ММА, прерывают запись сигнала хроматографа и после
выхода прибора на исходный режим вводят градуировочный раствор № 2. Процедуру повторяют через 5
мин с раствором Ns 2.
7.4.2.2 Общеевремяпроведения одногоциклаанализа (ввододногоградуировочногораствора) с
учетомвременивыхода нарежим ивремениавтоматическогодозированиясоставляетпримерно7мин.
7.4.2.3 После проведения четвертого цикла анализа (ввода второго объема градуировочного
раствора Ns2)регистрацию сигнала непрерывают ипродолжаютанализ. На последнейрегистрируемой
хроматограмме выходят два пика растворителя (гептана) для двух последних дозирований, а затем
четырепика ММАсцикломанализа примерно7мин длячетырехдозированийсерии анализовградуиро
вочных растворов Ns 1иNs2.
После работы хроматографа в течение 50 мин на хроматограмме наблюдают дрейф нулевой
линии, соответствующей прогреву колонки от 90 *С до 270 °С.
7.4.2.4 После возвращения хроматографа к исходному режиму работы (температура термостата
колонки 90 °С) выполняют следующую серию анализов, состоящую из четырехдозирований градуиро
вочных растворов Ns3. Ns4, Ns5. Ns6 в соответствии с 7.4.2.1—7.4.2.4.
На рисунке 1приведена схема градуировки по 7.4.2.1—7.4.2.5 при автоматическом дозировании.
При ручномдозировании интервалы Л1,и Л/3отсутствуют.
7.4.2.5 Испытание в такой последовательности всех градуировочных растворов позволяет про
вести градуировку в течение одного рабочего дня.
7.4.3 По результатам измерений всех градуировочных растворов в автоматическом режимесоот
ветствующим программным обеспечением обрабатывают хроматограммы и строят градуировочный
график зависимости концентрации ММА [С, % (об.)] от площади пиков (S. мВ •мин). При отсутствии про
граммногообеспечения градуировочный графикстроятвручную на миллиметровойбумаге порезульта
там стандартной обработки площадей пиков на диаграммной ленте S (мм2). Определяют
градуировочныйкоэффициент Ккактангенсугланаклонапрямой, лдоходящейчерез началокоординат.
7.4.4 При наличии выпадающихточекнаграфикепроводятповторныеиспытанияградуировочных
растворов для этих точек. Если при повторных испытаниях сохраняются выпадающие точки, заново
готовят ианализируютсоответствующие градуировочные растворы.
7.4.5 Градуировочный графикпроверяют подвум точкам один раз в месяц. Градуировку проводят
нережеодногораза вгод. атакже при заменеосновныхузловхроматографа(колонки, инжектора, детек
тора идр.) и припоступлении новой партии ММА.
4