ГОСТ 32515—2013
Коэффициентразделения Rпиков ММА и 1.3-ДЭБ вычисляют поформуле
о -~*дзь)(
1
)
где fMMAи ГДЭ6 — значения времени удерживания пиков ММА и ДЭБ надиаграммной ленте, мин или см;
1УДЭБи WMMA— ширина пиковДЭБ и ММА на половине их высоты надиаграммной ленте, мин или см.
Значение Rдолжно быть не менее 1.5.
П р и м е ч а н и е — Если требования по разделению ММА и ДЭБ не выполняются, снижают начальную тем
пературу анализа в режиме программирования колонки (см. таблицу 1) последовательно до температуры 85 "С. 80
X и т. д. до получения R > 1.5. Если неудовлетворительное разделение связано с ухудшением характеристик ка
пиллярной колонки, ее кондиционируют в соответствии с инструкцией изготовителя или заменяют.
Пики ММА иизомера парафина С,, в условиях проведения анализа разделяются полностью.
8.4После выхода анализируемого компонента — ММА (в течение приблизительно 60 мин) про
должают испытание еще 30 мин для удаления тяжелых компонентов испытуемого образца и очистки
колонки при температуре не выше270 °С.
П р и м е ч а н и е — Не рекомендуется на хроматографе с капиллярной колонкой проводить испытания
образцов с концентрацией ММА более 5 % об. Так как ММА плохо вымывается из прибора, рекомендуется после
нескольких испытаний провести анализ с вводом чистого гептана для получения чистой нулевой линии в точке
выхода ММА.
9 Оформление результатов
9.1 По полученным значениям площадей пиков S вычисляютконцентрацию ММА С.% об., пофор
муле
С = KS,(2)
где К — градуировочный коэффициент по 7.4.3:
S — площадь пика ММА. мВ мин или мм2.
9.2 Значения показателей вычисляютдо второгодесятичного знака. За результат испытания при
нимаютсреднеарифметическое значение результатовдвух единичныхиспытаний, округленноедо пер
вогодесятичного знака.
За отсутствие принимают концентрацию ММА менее0.1 % об.
10 Прецизионность
10.1 Повторяемость г
Разность результатов двух единичных испытаний, полученных одним исполнителем на идентич
ном испытуемом материалев однойитой желабораториисиспользованиемодногоитогожеоборудова
ния в течение короткого времени с 95%-ной доверительной вероятностью, не должно превышать
значений, полученных поформуле
г=0.019Х + 0.005.(3)
гдеХ — среднеарифметическое значение концентрации ММА. %об.
10.2 Воспроизводимость/?
Разность результатов двух независимых испытаний, полученных разными исполнителями на
идентичном испытуемом материале в разныхлабораторияхс использованием разного оборудования в
течение короткого времени с 95%-ной доверительной вероятностью не должно превышать значений,
полученных поформуле
R = 0.125Х ♦ 0,0035,
(4)
гдеХ — среднеарифметическое значение концентрации ММА. %об.
7