ГОСТ 32515—2013
5 Реактивы и материалы
5.1 При работес опаснымиивреднымивеществаминеобходимособлюдатьправила, установлен
ные ГОСТ 12.0.004 и ГОСТ 12.1.005.
5.2 Газ-носитель — гелий газообразный, марки А с содержанием основного вещества 99.995 %.
5.3 Вспомогательные газы для обеспечения работы пламенно-ионизационногодетектора.
- водород чистотой не менее 99.99 %об.
- воздух сжатый рабочимдавлением 2.5 МПа. класса загрязненности «0».
5.4 Гептан эталонный (далее — гептан) квалификации ч. д. а. по ГОСТ25828.
5.5 N-метиланилин технический улучшенный с содержанием основного вещества не менее
98.0 % масс.
Допускается использоватьаппаратуру, материалы иреактивы, обеспечивающие прецизионность
метода испытаний, указанную в разделе 10.
6 Отбор проб
6.1 Отбор проб — по ГОСТ2517.
7 Подготовка к испытанию
7.1 Используемую при испытаниилабораторную посудутщательномоют,ополаскиваютгептаном
исушат сначала воздухом, затем в сушильном шкафу при температуре (100 i 5) °С.
7.2 Включают иподготавливают хроматограф осоответствии с инструкцией по эксплуатации.
7.3 Устанавливают параметры режима работы хроматографа в соответствиис таблицей 1.
7.4 Градуировка хроматографа
7.4.1 Приготовление растворов для градуировки
Готовятрастворы ММАв гептаневдиапазонеопределяемыхпонастоящемустандартуконцентра
ций ММА от 0.1 % об. до 5,0 % об. Значения концентраций растворов, используемых для градуировки,
приведены в таблице 2.
При приготовлении растворов используют шприцы, которыми можно однократно перенести коли
чества ММА. указанные в таблице 2.
В мерную колбувместимостью 10см3помещаютот3 до5 см3гептана, подповерхностьрастворите
ля микрошприцем вводятММА в количестве, указанном в таблице2. Раствор тщательноперемешивают
идоводятдо метки гептаном, закрывают колбу пробкой иснова перемешивают.
Приготовленные растворы выдерживают от 10 до 15 мин. После приготовления градуировочных
растворов микрошприцы промываютгептаном.
Растворы готовят вдень проведения градуировки.
Т а б л и ц а 2 — Градуировочные растворы
Номер раствора
Концентрация ММА в растворе. % об.
Объем ММА. мкл
1
2
3
4
5
6
0.10
0.25
0.50
1.00
2.50
5.00
10
25
50
100
250
500
П р и м е ч а н и е — При необходимости приготовления большего объема градуировочных растворов
используют соответственно большие количества гептана и ММА. Приготовленные градуировочные растворы хра
нят в герметично закрытых емкостях в холодильнике в течение недели.
7.4.2 Построение градуировочного графика
Перед вводом градуировочного раствора в хроматограф микрошприцы промывают этим раство
ром не менее 10 раз. При этом недопускаются пузырьки воздуха в микрошприце.
7.4.2.1Вводят в хроматограф градуировочный раствор № 1. При автоматическом вводе время
дозирования может быть 1мин.
з