ГОСТ 32505—2013
раствора EDTA. Добавляют пипеткой 5 см3 раствора сульфида натрия, при этом кончик пипетки дол жен
находиться под поверхностью жидкости. Объем раствора доводят до метки 1 дм3 водой, свобод ной от
кислорода. Используют свежеприготовленный раствор, как указано в разделе 8; хранят под слоем
азота.
4.19 Разбавленная соляная кислота: при осторожном постоянном перемешивании в вытяжном
шкафу к 500 см3 воды добавляют 100 см3соляной кислоты (удельный вес — 1,18). Полученный раствор
охлаждают и доводят водой до объема 1 дм3.
4.20 Раствор йода 0,05 М1).
4.21 Раствор тиосульфата натрия 0,1 М1).
4.22 Йодный индикатор. Можно использовать имеющийся в продаже йодный индикатор или ин
дикаторный раствор.
4.23 Индикаторная бумага, обеспечивающая измерение pH в диапазоне от 1 до 3 pH.
4.24 Ксилол, не содержащий кислород, квалификации ч. д. а.: барботируют азот в ксилол через
газораспределительную трубку со скоростью 500 см3/мин не менее 30 мин.
5 Подготовка аппаратуры
5.1 Вставляют нагнетательную трубку в боковое отверстие круглодонной колбы, а холодильник —
в центральное отверстие.
5.2 В водяную баню с температурой (60 ± 2) °С помещают собранный в соответствии с 5.1 сте
клянный аппарат так, чтобы круглодонная колба была погружена в баню чуть более чем наполовину.
5.3 Соединяют трубку для подачи газа с линией азота, свободного от кислорода, гибкой трубкой.
5.4 В верхнюю часть холодильника устанавливают переходник.
5.5 Присоединяют газовый абсорбер встык стекло к стеклу гибкой трубкой к переходнику.
5.6 Выходное отверстие склянки Дрекселя соединяют с расходомером гибкой трубкой.
6 Отбор проб
6.1 Представительные пробы отбирают по [1]—[3].
6.2 Контейнеры для проб — пробоотборные сосуды с эпоксидной футеровкой или бутылки из
боросиликатного стекла.
Эпоксидная футеровка пробоотборных сосудов не должна иметь повреждений, а сосуды —
6.3
вмятин.
6.4
Пробы отбирают в контейнер для проб, оставляя минимально незаполненный объем над про
дуктом, и после заполнения его сразу закупоривают.
7 Подготовка пробы (образца)
7.1 По возможности быстро продувают пространство над образцом в контейнере азотом, не со
держащим кислород, со скоростью примерно 100 см3/мин в течение 30 с и снова закрывают контейнер.
7.2 Анализируют образцы не позднее чем через 4 ч после отбора проб.
7.3 Вязкие образцы, которые невозможно отобрать шприцем, подогревают в контейнере для проб
до жидкого состояния. Поскольку нагревание снижает содержание сероводорода в образце в связи с
его выделением в незаполненный объем контейнера, образец нагревают до минимальной температуры за
короткое время, достаточное для снижения вязкости образца. Во время этой процедуры нельзя на
гревать образец выше 60 °С.
7.4 Регистрируют температуру нагревания образца с точностью до 1 °С. Это значение указывают
в результатах испытаний (см. раздел 11).
8 Калибровка
Калибровку следует проводить каждый раз при приготовлении свежей партии раствора амина для
испытания (4.7).
1) Можно использовать имеющиеся впродаже концентрированные растворы, которые разбавляют по объему.
3